[发明专利]一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法及其应用

权利要求书

1.一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法，其特征在于：按照下述步骤进行：

步骤1，标准溶液与试供样品的制备

将全氟环烷烃置于反应容器中，用正己烷溶解后，配成100mg/L的标准样品，再将全氟环烷烃混合后，用正壬烷作溶剂，配成试供样品，其中，全氟环烷烃采用1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(C₅H₃F₇)、全氟1,3,5-三甲基环己烷(C₉F₁₈)和全氟-1,2-二甲基环丁烷(C₆F₁₂)，在标准样品中，1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(C₅H₃F₇)的浓度为100mg/L，全氟1,3,5-三甲基环己烷(C₉F₁₈)的浓度为100mg/L，全氟-1,2-二甲基环丁烷(C₆F₁₂)的浓度为100mg/L；

步骤2，试供样品的分离检测

利用气相色谱-质谱联用仪对步骤1制备得到的试供样品进行分离检测，气相色谱和质谱条件如下：

气相色谱条件：载气及流速：氦气，1.0mL/min，分流状态：无分流，进样口温度：150℃，进样量：1微升；

质谱条件：离子源温度250℃，电子轰击能量为75eV，接口温度为260℃，电离方式采用电子轰击电离(EI)。

2.根据权利要求1所述的一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法，其特征在于：在步骤2中，试供样品温度为45℃，保持1min后，以12℃/min的升温速率升温至230℃，在230℃下保持1min。

3.根据权利要求1所述的一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法，其特征在于：在步骤2中，气相色谱-质谱联用仪采用Scion456-GC Scion SQ气相色谱-质谱联用仪，色谱柱采用Bruker-G5毛细管色谱柱。

4.根据权利要求1所述的一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法，其特征在于：在步骤2中，1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(C₅H₃F₇)在气相色谱中的保留时间为2.7-2.9min，全氟1,3,5-三甲基环己烷(C₉F₁₈)在气相色谱中的保留时间为2.6-2.8min，全氟-1,2-二甲基环丁烷(C₆F₁₂)在气相色谱中的保留时间为2.5-2.6min。

5.根据权利要求4所述的一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法，其特征在于：在步骤2中，1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(C₅H₃F₇)在气相色谱中的保留时间为2.899min，全氟1,3,5-三甲基环己烷(C₉F₁₈)在气相色谱中的保留时间为2.706min，全氟-1,2-二甲基环丁烷(C₆F₁₂)在气相色谱中的保留时间为2.548min。

6.根据权利要求1所述的一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法，其特征在于：在步骤2中，检测得出试供样品中，1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(C₅H₃F₇)的浓度为98.32mg/L，全氟1,3,5-三甲基环己烷(C₉F₁₈)的浓度为95.81mg/L，全氟-1,2-二甲基环丁烷(C₆F₁₂)的浓度为98.13mg/L。

7.根据权利要求1-6任一所述的一种气质联用分离检测全氟环烷烃的方法在油气田示踪监测技术中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(C₅H₃F₇)的检测浓度范围为1-500mg/L，全氟1,3,5-三甲基环己烷(C₉F₁₈)的检测浓度范围为1-500mg/L，全氟-1,2-二甲基环丁烷(C₆F₁₂)的检测浓度范围为1-500mg/L。