[发明专利]一种高效萃取土壤中三嗪类农药的定性定量新方法在审
申请号: | 202010163727.7 | 申请日: | 2020-03-10 |
公开(公告)号: | CN111398445A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 刘奔;蓝文林;黎嘉雯;陈泽钿;黄振中;郑小萍;许锐杰;郑丹霞 | 申请(专利权)人: | 广东贝源检测技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510000 广东省广州市高新技术产业开发*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 萃取 土壤 中三嗪类 农药 定性 定量 新方法 | ||
本发明公开了一种高效萃取土壤中三嗪类农药的定性定量新方法,取用少量待测土壤放置在不锈钢盘上,筛选并取出石子、落叶与树枝等杂物,随后放入真空冷冻干燥机中进行干燥,在干燥完成后研磨成细小颗粒备用,选择注射器,并将实验室用硅胶软管套在注射器的出口处;本发明在需要对土壤中的三嗪类农药进行萃取时,只需经由注射器为其内部的丙酮溶剂与土壤样品进行加压,同时由滤纸将土壤中的色素与其他部分杂质过滤,从而在温度与压力适宜的情况下,对土壤内部的三嗪类农药进行萃取,相比于索氏提取法所需的时间更快,且压力更高,而相比于加压流体萃取法则内部杂质更少且设备成本更低。
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域,尤其涉及一种高效萃取土壤中三嗪类农药的定性定量新方法。
背景技术
三嗪类农药是人们在种植作物时,用于对农田中的杂草进行清理的除草剂,由于其除草效果显著,且制造方便,也是现代人们使用的除草剂中使用率排行第五的除草剂,但在大量使用三嗪类农药进行除草之后,往往会在土壤中沉积与残留较多农药,污染田地附近的水资源或农作物,进而对人们的身体健康有一定的影响,因此对土壤中的三嗪类农药检测也是人们在种植完作物后所必须做的检查。
现有的三嗪类农药检测大多使用加压流体萃取法或索氏提取法对土壤中的三嗪类农药进行萃取,随后放入气相色谱仪中对农药进行检测,但现有的加压流体萃取法所需设备往往较为昂贵且容易混入土壤中的色素与杂质,而索氏提取法所需时间较长,对萃取的效率均有一定的影响。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种高效萃取土壤中三嗪类农药的定性定量新方法,具有提高萃取土壤中三嗪类农药效率的特点,解决了现有的的检测方法杂质较多且所需时间较长问题。
本发明提供如下技术方案:一种高效萃取土壤中三嗪类农药的定性定量新方法,包括以下步骤:
S1.取用少量待测土壤放置在不锈钢盘上,筛选并取出石子、落叶与树枝等杂物,随后放入真空冷冻干燥机中进行干燥,在干燥完成后研磨成细小颗粒备用。
S2.选择注射器,并将实验室用硅胶软管套在注射器的出口处,将硅胶软管的另一端接入到木塞中,随后将木塞塞入对应的烧瓶中。
S3.将滤纸折叠为纸袋状,将待测土壤灌入至纸袋内并封口,随后将滤纸袋与土壤一同装入至注射器内部,堵住注射器的出口,随后灌入丙酮,并将芯杆插入注射器内,随后挤压芯杆将注射器内部空气挤出一部分。
S4.取用一个水浴锅,将水浴锅内放入蒸馏水并加热,将温度计插入至水浴锅内,同时将试管夹夹住注射器,注射器垂直放入到水浴锅中,利用水浴锅为注射器进行水浴加热。
S5.观察温度计温度,在温度计温度到达80℃~100℃之间时停止加热,此时操作者可用力按压注射器上的芯杆,使得注射器内部压强增大,丙酮也逐渐浸入滤纸袋中,此时不将丙酮从注射器中挤出,在水浴锅中静置3~5分钟。
S6.继续按动注射器芯杆,让丙酮不断穿过滤纸袋将土壤中的三嗪类农药溶解后一同带入至硅胶软管中,并由硅胶软管注入至烧瓶内部。
S7.将注射器中的芯杆拔出,并将烧瓶内部的溶剂继续灌入至注射器内部,重复上述S4~S6步骤。
S8.最后取出烧瓶内部的溶剂,装入至气相色谱仪中,对溶剂中的三嗪类农药进行甄别,并检测出样品内的农药含量。
S9.完成检测,将滤纸袋丢入废料箱中,并将使用过后的注射器丢弃或与烧瓶和硅胶软管用热水与洗涤剂依次清洗后烘干备用。
优选的,步骤S2中所选取的注射器为50ml注射器,步骤1中所选取的土壤剂量为15ml。
优选的,步骤S3中灌入的丙酮剂量为25ml。
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