[发明专利]一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法

权利要求书

1.一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：

一、预处理：将裁剪后的碳布纤维置于蒸馏水中，煮沸，回流，冷却后取出，再干燥，得到预处理后的碳布纤维；

二、配制硅源：称取硅粉和二氧化硅粉末，混合置于研钵中，研磨，得到硅源；

三、负载催化剂：配制含金属元素的催化剂溶液，然后将预处理后的碳布纤维浸没于催化剂溶液中，再过滤，烘干，得到负载催化剂的碳布纤维；

四、高温反应：将负载催化剂的碳布纤维放于硅源上方，在惰性气体的保护下，以2.5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1300℃～2000℃，然后在此温度下反应20min～180min，反应结束后冷却至室温，然后停止通气，得到具有SiC外壳的纤维；

五、酸洗：用稀盐酸对具有SiC外壳的纤维进行浸泡、洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到酸洗后的具有SiC外壳的纤维；

六、浸渍：称取硼源和氮源，加入溶剂A中，超声，获得浸渍液，将酸洗后的具有SiC外壳的纤维浸没于浸渍液中，静置浸渍，过滤，烘干，得到浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；

七、焙烧：将浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维置于管式炉中，于氮气条件下升温，然后进行焙烧，焙烧后冷却至室温，停止通气；

八、重复焙烧：步骤七处理后即完成CSiNB四元纤维的制备或将步骤六和步骤七的操作重复1～10次，得到CSiNB四元纤维。

2.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤一中回流时间为10min～60min。

3.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤二的硅源中硅粉与二氧化硅的摩尔比为1:(1～4)。

4.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤三中预处理后的碳布纤维浸没于含金属元素的催化剂溶液中5min～60min；其中所述含金属元素的催化剂溶液中金属元素催化剂的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L，且含金属元素的催化剂溶液中金属元素为铁、钴或镍。

5.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤四中惰性气体为氩气，流速为10mL/min～100mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤五所用稀盐酸的浓度为15wt％。

7.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤六中的称取的硼源和氮源中所含硼、氮元素的原子比为1:(5～30)；所述硼源为硼酸或氧化硼，氮源为尿素、水合肼或三聚氰胺。

8.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤六中浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。

9.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤六中超声时间5min～60min，浸渍时间为1min～30min。

10.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤七中于氮气保护下，以2.5℃/min～10℃/min的升温速率升温至900℃-1800℃，然后焙烧1h～3h；其中氮气流速为10mL/min～100mL/min。