[发明专利]一种用于氯乙酸精馏残渣重组分的处理方法

说明书

本发明公开了一种用于氯乙酸精馏残渣重组分的处理方法，包括先将氯乙酸精馏残渣排至重组份处理槽，重组分处理槽连接真空管线及氯乙酸受槽，开启重组分处理槽搅拌，减压蒸馏；蒸馏至重组份处理槽重量不降时，关闭真空管线阀门，打开碱阀门，碱中和处理，产生的尾气冷却后排至吸收装置，将碱解后的物料冷却后进行生化处理并停止重组分处理槽的搅拌。本发明所述的用于氯乙酸精馏残渣重组分的处理方法工艺简单、投资成本低、运行成本低、易操作。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种用于氯乙酸精馏残渣重组分的处理方法。

背景技术

氯乙酸是一种重要的精细化工中间体，被广泛应用于农药、医药、染料、日用化学品、化学试剂、食品添加剂等领域，然而在氯乙酸生产过程中产生的氯乙酸精馏残渣(重组分)是一种易挥发、剧毒、粘稠的废液，对环境具有极大的破坏作用，对人类的生命健康构成了极大的威胁；

目前，针对氯乙酸生产过程中产生的氯乙酸精馏残渣(重组分)的处理方式主要有三种，也都存在较大的不足，如下：

1、碱中和后生化处理，碱中和需要大量碱液，成本较高，并且氯离子含量高造成生化处理困难；

2、作为可燃烧重油外售或焚烧处理，可燃烧重油外售途径较窄，焚烧法投资大，热值受限，也会产生有害气体，造成环境污染及温室效应等问题；

3、利用所含主要组分生产下游产品，但是氯乙酸精馏残渣(重组分)成分复杂，难以生产合格的下游产品；

并且，氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂,用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等,还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等，其本身的利用领域比较广泛，并且精馏残渣中的氯乙酸成分占比不低，中和及焚烧都会造成资源的浪费，如何将氯乙酸精馏残渣的重组分重新进行氯乙酸的回收后处理是对资源再回收利用的主要途径，能有效的增加氯乙酸的制备率，减少资源的浪费，也对环境造成最低的影响。

因此，亟需研发一种处理效果好、工艺简单的氯乙酸精馏残渣(重组分)处理方法。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种用于氯乙酸精馏残渣重组分的处理方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种用于氯乙酸精馏残渣重组分的处理方法，包括以下步骤：

步骤一、将氯乙酸精馏残渣进行氯乙酸含量测定后排送到重组分处理槽，记录重组分处理槽的重量记为m1，氯乙酸含量记为n1；

步骤二、开启重组分处理槽对内部氯乙酸精馏残渣进行搅拌，缓慢打开真空阀门并对槽内进行缓慢升温，将重组分处理槽内部压力控制在-30到-95kpa，温度控制在120-160℃；

步骤三、将重组分处理槽内升温后得到的氯乙酸蒸汽进行冷却回收至氯乙酸受槽；

步骤四、持续蒸馏并观测重组分处理槽的重量，直到重量维持不变后蒸馏完毕，关闭真空阀门并将重量记录为m2，并且取样分析槽内氯乙酸含量记录为n2从而计算氯乙酸回收率；

步骤五、在重组分处理槽内加入氮气使得重组分处理槽内的压力控制在10到100kpa；

步骤六、在重组分处理槽的搅拌状态下持续加入碱性物质进行碱解，温度控制在80-130℃之间，并将产生的尾气冷却后排至吸收装置，直至槽内pH值在6-9之间后停止添加；

步骤七、将碱解后的物料冷却后进行生化处理并停止重组分处理槽的搅拌；

步骤八、对碱解物料排尽后的重组分处理槽进行干燥并装入新一批次的氯乙酸精馏残渣进行上述过程。

进一步的，步骤六中所述碱性物质为烧碱、片碱、纯碱、碳酸钙及氢氧化钙的一种或其组合，所述碱性物质的浓度在10-35％之间。