[发明专利]特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法

说明书

本发明涉及特种气体中杂质的质谱检测分析装置及方法，包括依次串接的高压减压调控单元、减压进样单元、高真空调压单元，高压减压调控单元包含减压阀以及与其串接的压力控制器，减压阀的进口连接至样品瓶，压力控制器的出口与减压进样单元串接；高真空调压单元包含以并联方式设置的调压部件一、调压部件二，调压部件一和调压部件二的进口分别与减压进样单元的出口连接，调压部件一的出口与四级杆质谱仪串接，四级杆质谱仪连接质谱工作高真空系统；质谱工作高真空系统包含分子泵以及与其串接的前级泵，分子泵的进口与四级杆质谱仪串接；调压部件二的出口与前级泵连接。可针对磷烷砷烷等剧毒气体中1～200amu杂质进行全谱分析检测。

技术领域

本发明涉及一种杂质的质谱检测分析装置，尤其涉及一种磷烷砷烷特种气体中锗烷等杂质的质谱检测分析装置及其方法。

背景技术

高纯磷烷砷烷等特种气体分析检测领域，基于TCD(热导检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、DID(氦离子化检测器)、PDHID(脉冲氦离子化检测器)等构建的色谱分析检测方法高度依赖于色谱柱的分离性能。这种分析检测手段针对特定杂质采取针对性分离检测，目前对于常规组分如氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质均能有效分离和检测，但仍不能排除隐含杂质存在的风险(如基体成分导致的色谱柱分离困难)等。如砷烷磷烷中羰基硫的分离检测，磷烷中锗烷的分离检测，由于非理想的色谱流出，复杂的基体效应严重限制了上述检测器的可行性。

另一方面，在高纯磷烷砷烷产品开发过程中，锗烷作为深能级杂质对于激光器件载流子迁移率影响显著，严重影响器件量子效率和功耗。故磷烷砷烷中锗烷的检测分析是特种气体满足高端应用的关键。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

特种气体中杂质的质谱检测分析装置，特点是：包括依次串接的高压减压调控单元、减压进样单元、高真空调压单元，所述高压减压调控单元包含减压阀以及与其串接的压力控制器，减压阀的进口连接至样品瓶，压力控制器的出口与减压进样单元串接；

所述高真空调压单元包含以并联方式设置的调压部件一、调压部件二，调压部件一和调压部件二的进口分别与减压进样单元的出口连接，调压部件一的出口与四级杆质谱仪串接，四级杆质谱仪连接质谱工作高真空系统；

所述质谱工作高真空系统包含分子泵以及与其串接的前级泵，分子泵的进口与四级杆质谱仪串接；

所述调压部件二的出口与前级泵连接。

进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，四级杆质谱仪上连接有用于实时显示四级杆质谱仪真空度的真空计。

进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述四级杆质谱仪为三重过滤四级杆质谱仪。

进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述减压进样单元为毛细管或色谱柱。

进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述毛细管的外径为1/16inch，长度为1～1.5米。

进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述色谱柱为1/8inch或1/16inch的填充柱，或者，为1/32inch或1/16inch的毛细柱。

进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，所述调压部件一和调压部件二为针阀或者限流孔结构。

进一步地，上述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置，其中，限流孔结构的限流孔径为200nm～50nm。