[发明专利]一种低温碳包覆多孔硅复合负极材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种低温碳包覆多孔硅复合负极材料及其制备方法，通过先将商用SiO₂经喷雾干燥得到微米级SiO₂粉体，再经铝热还原、酸洗、干燥得到多孔硅粉，最后以有机物为碳源在Si表面包覆碳层得到硅碳复合负极材料。该方法操作简单、易于控制，成本可控，适合大规模生产。制得的电极具有高容量、高倍率和良好的循环性能，适用于锂离子电池。

技术领域

本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种低温碳包覆多孔硅复合负极材料及其制备方法。

背景技术

随着电动汽车的发展以及便携式设备的小型化、高功能化，对锂离子电池的容量提出了更高要求。锂离子电池的容量主要是依靠正负极活性物质提供，而石墨作为现在主要使用的活性物质，其理论容量为372mAh/g，实际使用的已经达到了约350mAh/g，很难有很大的突破。为了实现锂离子电池的高容量化，有必要开发出更高容量的负极材料来替代石墨。硅碳复合材料由于超高的容量受到关注，目前的文献和专利中的方案主要围绕解决硅基材料体积膨胀、循环稳定性和首效等方面展开，但是只能对其中某一方面进行改善，或者改善的效果不显著，因此有必要开发出新型的制备方法来满足锂离子电池负极材料的需求。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种低温碳包覆多孔硅复合负极材料及其制备方法，其将商用SiO₂经喷雾干燥得到微米级SiO₂粉体，再经铝热还原、酸洗、干燥得到多孔硅粉，最后以有机物为碳源在Si表面包覆碳层得到硅碳复合负极材料。该方法可通过调整工艺参数来改善复合电极材料的性能，操作简单、易于控制、成本可控，可适合于大规模生产。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：

一种低温碳包覆多孔硅复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将商用SiO₂经喷雾干燥得到SiO₂粉体；

（2）取Mg粉和SiO₂粉体，同时加入NaCl，在惰性气氛下进行热处理，自然冷却至室温；

（3）将步骤（2）中热处理后的粉末依次经过HCl溶液、HF溶液和去离子水清洗，然后过滤干燥；

（4）将有机碳源和步骤（3）中的Si粉溶于水和乙醇的混合溶液中，加入Fe(NO₃)₂为催化剂，溶液搅拌混合均匀后再干燥处理；

（5）将步骤（4）中干燥后的物料在惰性气氛中热解；

（6）热解后的物料经过HCl溶液清洗后干燥，得到碳包覆的多孔硅复合电极。

作为一种优选方案，所述步骤（2）中SiO₂与Mg粉在铝热还原反应下得到多孔Si粉体，步骤（3）中将步骤（2）中冷却的粉末经HCl、HF酸洗去除MgO、Mg和未反应的Si，步骤（4）中热解时加入的Fe(NO₃)₂热分解形成Fe₂O₃作为催化剂促进了反应的进行。

作为一种优选方案，所述步骤（1）所使用的商用SiO₂其型号为LUDOX HS‐30、HS-40、AM、AS-30、AS-40、LS、SK、SM、SM-30、TM-40、TM-50、TMA中商用硅溶胶中的一种或几种，步骤（2）中使用的Mg粉为100～600目。

作为一种优选方案，所述步骤（2）中Mg粉与SiO₂粉体的摩尔比为1～3：1，加入的NaCl与Mg粉的摩尔比为1～3：1。

作为一种优选方案，所述步骤（2）中惰性气氛为氩气、氮气、氦气中的一种，升温条件是1～5℃/min升温到580℃～780℃，保温时间为3～12h。