[发明专利]一种无机钙钛矿晶体制备方法及其产品

说明书

本发明涉及了一种无机钙钛矿晶体制备方法及其产品，步骤1、将装有钙钛矿前驱体溶液的反应容器置于温度为30℃～80℃恒温水浴中，水浴液面高于或等于钙钛矿前驱体溶液液面，往反应容器中持续通入氮气或惰性气体，所述氮气或惰性气体流量为0.2L/min～5 L/min，保持一段时间，等待晶体析出并逐步长大直至晶体无变化；步骤2、将步骤1得到的晶体从溶液中取出，清洗并吹干，得到无机钙钛矿晶体；所述卤化铯和卤化铅的卤元素X为Br或I；所述卤化铯和卤化铅的摩尔浓度为0.2 mol/L～0.6 mol/L。本发明采用恒温溶液生长工艺，同时引入氮气或惰性气体辅助溶剂蒸发，制备的无机钙钛矿晶体具有大尺寸，缺陷密度低的优点，且该方法简单，晶体生长成功率高。

技术领域

本发明属于钙钛矿材料制备技术领域，具体涉及了一种无机钙钛矿晶体制备方法及其产品。

背景技术

近年来，以CH₃NH₃PbI₃为代表的有机-无机杂化钙钛矿材料发展迅速，其薄膜形态在光伏器件和光探测器领域的应用已证明其具有极佳的光电性能。除此之外，这种材料还具有高的原子序数、电阻率高、漏电流小等特点，这都更加满足用于制备X射线及其他核辐射探测器的材料要求。典型的有机-无机钙钛矿材料由于含有有机成分甲胺或甲脒官能团，材料热稳定性较低。为避免这一问题研究发现，无机碱金属原子Cs可以用于取代钙钛矿的有机部分。同时为了稳定无机钙钛矿材料在常温下的结构稳定性，溴原子可用于部分或全部取代碘。相比含有有机成分的钙钛矿，全无机钙钛矿材料热稳定性更好、抗辐射能力更强。

但是无机钙钛矿在常用极性溶剂中的溶解度较低，且溶解度随温度的变化较小，因而常用的晶体溶液生长方法如逆温生长，反溶剂等，存在工艺参数复杂，制备过程难以控制，难以制备出长度在5mm以上的大尺寸晶体，晶体缺陷密度高等技术问题。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术制备无机钙钛矿材料工艺中存在的工艺参数复杂，制备过程难以控制，难以制备出粒径在5mm以上的大尺寸晶体，晶体缺陷密度高等技术问题，本发明提供了一种无机钙钛矿晶体制备方法及其产品，该方法操作简单，制得的晶体生长成功率高，具有大尺寸，缺陷密度低的优点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种无机钙钛矿晶体制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将装有钙钛矿前驱体溶液的反应容器置于温度为30℃～80℃恒温装置中，向反应容器中持续通入氮气或惰性气体，氮气或惰性气体流量为 0.2L/min～5L/min，等待晶体析出并逐步长大直至晶体无变化；

步骤2、将步骤1得到的晶体从溶液中取出，清洗、干燥，得到无机钙钛矿晶体；

其中，钙钛矿前驱体溶液是由卤化铯CsX、卤化铅PbX₂以及极性有机溶剂制备而成的；

所述卤化铯和卤化铅的卤元素X为Br或I；

所述卤化铯的摩尔浓度为0.2mol/L～0.6mol/L；所述卤化铅的摩尔浓度为0.2mol/L～0.6mol/L。