[发明专利]一种以硫氰酸钠与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷的制备工艺在审
申请号: | 202010168136.9 | 申请日: | 2020-03-11 |
公开(公告)号: | CN113387922A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 陈鑫亮;沈敏祥;朱菊芬;张丽学 | 申请(专利权)人: | 新疆上昵生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D331/02 | 分类号: | C07D331/02 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿 |
地址: | 832000 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 碳酸 乙烯 合成 乙烷 制备 工艺 | ||
1.一种以硫氰酸钠与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷的制备工艺,其特征在于:
(1)采用设有导流板的双锥真空干燥机,在真空度≦-0.07 MPa条件下,加热干燥硫氰酸钠,干燥后采取夹套水冷降温,充氮气压送至储罐保温;
(2)将碳酸乙烯酯从储罐经氮气压入环合反应釜中,开启桨叶式搅拌器;通过密闭管道,按摩尔比1:0.8-1.0,向环合反应釜以均匀的速率逐渐地加入硫氰酸钠;搅拌转速随着硫氰酸钠加入而减缓,持续充入氮气至环合釜微压;缓慢升温至80℃反应,反应气相产物经冷媒冷凝得到环硫乙烷,反应副产物氰酸钠从环合反应釜排出。
2.如权利要求1所述的一种以硫氰酸钠与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷的制备工艺,其特征在于:所述(1)硫氰酸钠真空干燥温度≦130℃,干燥时间≧1.5小时,水冷降温至50℃以下,密闭,实现与空气隔绝,保温。
3.如权利要求1所述的一种以硫氰酸钠与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷的制备工艺,其特征在于:所述(2)碳酸乙烯酯经氮气压入环合反应釜中,搅拌,搅拌转速70-50 r/min,升温至80℃停止充氮,继续升温,维持105-110℃。
4.如权利要求1所述的一种以硫氰酸钠与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷的制备工艺,其特征在于:所述(2)环合反应的气相产物用乙二醇为冷媒,冷凝得到环硫乙烷,二氧化碳及携带出的环硫乙烷等尾气进入RTO系统燃烧。
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