[发明专利]一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法

权利要求书

1.一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法，包括以硫氰酸钠与碳酸乙烯酯合成环硫乙烷，再以环硫乙烷与二乙胺合成二乙氨基乙硫醇，其特征在于：

（1）采用双锥真空干燥机，在真空度≦-0.07 MPa条件下，加热干燥硫氰酸钠，干燥后冷却，充入氮气至常压下保温；

（2）碳酸乙烯酯加入环合釜中，搅拌，按反应摩尔比1：1.0-1.10加入干燥的硫氰酸钠，持续充入氮气至微压水平，缓慢升温至80℃反应，气相反应物经冷媒冷凝得到环硫乙烷；

（3）对加成釜抽真空，用氮气将二乙胺压入加成釜，持续充氮气至微压水平，搅拌，添加二乙胺质量分数0%-6%的碱性催化剂，并加热升温至50-58℃，按环硫乙烷与二乙胺反应摩尔比1：1.5-2.0流加环硫乙烷;

（4）将（3）生成反应液加入设有蒸馏柱的蒸馏釜，进行常压蒸馏，通过冷凝器，回收过量的二乙胺，然后在真空度为-0.097 MPa，进行减压蒸馏，将110℃以下的馏分切割取得，经冷凝器冷凝得到二乙氨基乙硫醇。

2.如权利要求1所述的一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法，其特征在于：所述（1）硫氰酸钠真空干燥温度≦130℃，干燥时间≧1.5小时，冷却降温至50℃以下，密闭，实现与空气隔绝，保温。

3.如权利要求1所述的一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法，其特征在于：所述（2）碳酸乙烯酯加入环合釜中搅拌，搅拌转速60-70 r/min，升温至80℃停止充入氮气，继续加热升温，维持105-110℃,反应产生的气相利用含乙二醇的冷媒在-5℃下经冷凝器冷凝，包含环硫乙烷在内的尾气经尾气吸收装置处理。

4.如权利要求1所述的一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法，其特征在于：所述（3）二乙胺加入加成釜中搅拌，搅拌转速100-120 r/min，流加环硫乙烷时间≦2小时，反应时向加成釜中持续充入氮气，维持加成釜处于微压，实现与空气隔绝，尾气经尾气吸收装置处理。

5.如权利要求1所述的一种制备二乙氨基乙硫醇的完全方法，其特征在于：所述（4）将（3）的反应液加入蒸馏釜，进行减压蒸馏时，利用含乙二醇的冷媒在-5℃下经冷凝器冷凝得到二乙氨基乙硫醇，密闭隔绝空气，尾气经尾气吸收装置处理。