[发明专利]一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法

说明书

本发明公开了一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法，属于磁性复合材料技术领域，可以实现通过在原料配方中复合添加一定含量的Nb和Zr，提高合金的晶化温度，导致形核率的增加，还可以明显细化晶粒，显著提高矫顽力，通过工序上的优化提高磁粉制备的综合性能，尤其体现在晶化处理时对时间、温度和粒径等的精准把控，同时在晶化处理后将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理，同时伴随两个梯度的高温处理，并且采用特殊的间隔性加湿和接触式烘干法，既可以有效氧化消除结晶体，同时可以改善磁粉的内部应力结构充分保证磁粉样品氧化处理的全面性和均匀性，提高磁粉产品的综合性能，延长使用寿命。

技术领域

本发明涉及磁性复合材料技术领域，更具体地说，涉及一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法。

背景技术

随着高科技产业的快速发展，钕铁硼永磁粉广泛应用于航空、航天、航海、汽车及各种精密仪表、中小型、微型高效电机、计算机及IT技术设备、办公自动化设备及众多家用电器等领域，并在不断拓展。然而，用于高度防伪产品、商品的电子信息行业、识别条码印制行业对使用钕铁硼永磁粉提出了新的要求。

现有的钕铁硼永磁粉在制备时成本较高，且制备得到的磁粉综合磁性能较差，在使用一段时间后容易出现老化现象，而磁粉制备过程中的晶化工艺起到至关重要的作用，晶化处理是否充分合格是决定磁粉性能的关键一步，而钕铁硼快淬永磁粉制备过程中，有两种情况会产生结晶体颗粒，一种是真空快淬工序中产生的飞溅火星，溅入贮料桶；另一种是在快淬起弧初始阶段和最后停炉阶段，熔融的液态没有通过溢流方式而是通过惯性流淌方式出料，也容易产生不理想的非晶和结晶粉体，这两种非人为产生的微颗粒，在制成磁性产品老化试验时会出现起皮或鼓疱现象，不仅影响磁粉性能还会显著缩短磁粉的使用寿命，在中国发明申请号为CN201410254287.0的《一种粘结钕铁硼快淬永磁粉残留结晶体氧化方法》中，将晶化热处理后的钕铁硼永磁粉通过蒸气加湿，使所述钕铁硼永磁粉中残留的结晶体完全氧化。进一步地，所述钕铁硼快淬永磁粉氧化工序流程包括：上料-摊铺-蒸气加湿-烘干-落料-检测-包装。进一步地，所述蒸气加湿使所述钕铁硼永磁粉湿润但不含液态水。

尽管上述方案可以在很大程度上消除部分结晶体，但是采用摊铺加湿和烘干的方式，必定会存在加湿不充分和温度不均匀的现象，导致结晶体无法消除完全，同时对磁粉的内部应力结构有影响，因此现有的永磁粉氧化工序还存在明显的不足。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法，它可以实现通过在原料配方中复合添加一定含量的Nb和Zr，提高合金的晶化温度，导致形核率的增加，还可以明显细化晶粒，显著提高矫顽力，通过工序上的优化提高磁粉制备的综合性能，尤其体现在晶化处理时对时间、温度和粒径等的精准把控，同时在晶化处理后将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理，同时伴随两个梯度的高温处理，并且采用特殊的间隔性加湿和接触式烘干法，既可以有效氧化消除结晶体，同时可以改善磁粉的内部应力结构充分保证磁粉样品氧化处理的全面性和均匀性，彻底消除磁粉内的结晶体，使其完全氧化，提高磁粉产品的综合性能，延长使用寿命。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法，包括以下步骤：

S1、原材料配方：15.5％-19％镨钕合金，3％-7％镧铈合金，2％-2.5％铌，2.5％-3％锆，1.15％-1.25％硼，其余为纯铁，去氧化皮后再用丙酮清洗，形成配料等待熔炼；

S2、真空熔炼：将所述配料装入真空感应炉中，在氩气保护下进行高温熔炼，氩气压力为0.04Pa-0.05Pa，在熔炼过程中温度升至1650℃，待到材料全部熔化，并充分沸腾3-5min出现微红色，形成合金液，开始浇铸，浇铸完成后，冷却20min-40min，形成母合金；