[发明专利]一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法有效
申请号: | 202010168466.8 | 申请日: | 2020-03-11 |
公开(公告)号: | CN111364117B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 产文涛;郝莱丹;胡舒龙;李院院;胥荣威 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F6/92;D01F1/10;C08G69/44;C08F210/06;C08F220/38 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;何俊 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 聚酯 纤维 制备 方法 | ||
1.一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备:将己内酰胺、间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐、间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐、抗氧化剂、去离子水置于反应容器内;投料完毕后密封,排出空气后进行聚合反应,制得阳离子易染聚酯酰胺树脂;
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备:将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片,制得阳离子易染聚酯酰胺切片;
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备:将阳离子易染聚酯酰胺切片进行萃取、干燥,随后进行熔融纺丝,制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
2.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,原料质量配比为:己内酰胺70~90份,间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐2~8份,间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐1~3份,去离子水2~5份,抗氧化剂0.01~0.1份。
3.如权利要求1或2所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐为间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐与二元醇的酯化物;所述二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐的制备方法包括以下步骤:将间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐与二元醇按照摩尔比1:1.05-1.15添加到聚合釜中,通过抽真空通氮气排出空气;打开热媒加热,开启搅拌;待釜内温度达到200~230℃,开始出水;待2~4h后出水量达到理论值的80~90%,放出酯化液。
5.如权利要求1或2所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述抗氧化剂为1098、1010、SEED、亚磷酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述排出空气包括以下步骤:先抽真空至反应容器内气压为-50~-100kPa,再充氮气至反应容器内气压为0.1~0.4MPa,重复进行1~3次后使反应容器内维持在常压。
7.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚合反应包括以下步骤:在220~250℃、0.5~0.7MPa下进行水解开环反应,反应时间为2~3h;在0.5~1h内泄压至常压;在240~260℃、-70~100kPa下进行缩聚反应,反应时间为0.5~3h。
8.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,控制制得的阳离子易染聚酯酰胺树脂的相对粘度为2.0~2.9。
9.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯制备成共混切片,具体步骤如下:将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯按1:0.005~0.01的质量比充分混合,然后用双螺杆挤出机进行熔融共混造粒,冷却,切粒。
10.如权利要求9所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚丙烯为改性聚丙烯,制备过程如下:
1)改性乙烯基硫酸盐的制备:将乙烯基硫酸盐分散到酒精中,添加开环催化剂,混合均匀后加热至70~80℃,在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯,并不断搅拌,直至反应完毕,然后回收开环催化剂,通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯;
2)改性聚丙烯的制备:将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1:0.001~0.003的摩尔比混合,在85~95℃、1.5~2.0MPa下聚合1~2h。
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