[发明专利]一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法

说明书

一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将水、浓盐酸、无水乙醇，混合搅拌，称为溶液A；(2)无水乙醇、钛酸正四丁酯，混合搅拌，称为溶液B；(3)按摩尔比称取碳酸钡和碳酸锶混合研磨，加入到溶液B中，称为溶液C，搅拌，超声；(4)将溶液C滴加到溶液A中，混合搅拌，称为溶液D，在避光、室温条件下静置保存；(5)将溶液D加热烘干，研磨成粉后，升温至600～1200℃保温烧结，即得到纳米级钛酸锶钡粉体。本发明方法的原料为碳酸钡及碳酸锶，避免了热处理过程中对环境造成的污染，从而制备了高纯度的纳米钛酸锶钡粉体。

技术领域

本发明属于钛酸锶钡的制备技术领域，具体涉及一种纳米级钛酸锶钡纳米粉体的制备方法。

背景技术

钛酸锶钡(BST)是一种具有钙钛矿结构的铁电材料，被广泛应用于微电子领域以及光催化领域，例如，其介电常数较高、介电损耗较低、居里温度以及微观样貌易调控等优势，在超级电容器、随机动态存储器、微波介质移相器等领域受到人们重视。钛酸锶钡通常采用的方法有溶胶凝胶法、固相法、沉淀法、水热法等，每种方法有利也有弊。溶胶凝胶法的优点是工艺简单、反应物混合均匀、产物纯度高、对设备要求不高、热处理温度较低，但是其以硝酸盐作为原料，成本较高、安全问题严重、热处理过程中产生有害气体等缺点不可忽视。固相法的优点是工艺简单、成本低、产量大、可以大规模生产，但是也存在热处理温度较高(1350～1650℃)、反应物混合不均匀、反应很难充分进行、产物纯度不高等缺点阻碍其发展。沉淀法虽然工艺简单、不需要热处理、产量很大、原料价格低廉，但缺点是反应过程中原料易团聚、产物纯度不高等。水热法的优点是煅烧温度较低、产物不易团聚，其缺点为对设备要求极高、安全成本较大、难以控制反应过程、产物纯度不高。

发明内容

针对上述几种工艺存在的缺点，开发一种可以在低温下进行、并且可以批量生产高纯度钛酸锶钡的绿色环保的方法，是十分有必要的。本发明旨在提供一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术法案如下：

一种纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，具体步骤如下：

(1)取水25～45体积份、浓盐酸6～7体积份、无水乙醇100～125体积份，20～35℃下混合搅拌至均匀，该溶液称为溶液A；

(2)取无水乙醇30～45体积份、钛酸正四丁酯12～14质量份，30～40℃下混合搅拌至均匀，该溶液称为溶液B；

(3)按摩尔比钛酸正四丁酯:碳酸钡:碳酸锶＝1:(1-X):X，称取碳酸钡和碳酸锶混合，研磨30～40min，后加入到溶液B中，在30～40℃下搅拌15～25min后，超声40～60min，将该混合溶液称为溶液C；

(4)将溶液C滴加到溶液A中，混合搅拌至均匀，将该混合溶液称为溶液D，在避光、室温条件下静置3～5h；

(5)将溶液D加热烘干，研磨成粉后，升温至600～1200℃保温2～4h，即得到纳米级钛酸锶钡粉体。

上述纳米级钛酸锶钡粉体的制备方法，其中：

体积份以mL计，所述质量份以g计，所述X取值范围为0X1。

所述步骤(1)中，搅拌时间为10～30min。

所述步骤(2)中，搅拌时间为25～50min。

所述步骤(4)中，将溶液C以2～6滴/s的速度滴加到溶液A中。

所述步骤(5)中，加热烘干条件为60～90℃下加热烘干5～10h。

所述步骤(5)中，从室温以3～7℃/min的速率升温至600～1200℃。

本发明优点：