[发明专利]对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐的制备方法有效
申请号: | 202010168873.9 | 申请日: | 2020-03-12 |
公开(公告)号: | CN111233665B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 李德刚;张曼琦;胡希敏;石朋;朱东坡;路维东;唐圣奎;袁效东;陈伟 | 申请(专利权)人: | 山东海螺型材有限责任公司 |
主分类号: | C07C67/29 | 分类号: | C07C67/29;C07C69/84;C08K5/134;C08L27/06 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 任永哲 |
地址: | 257200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 苯甲酸 季戊四醇酯基锌 金属 制备 方法 | ||
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐的制备方法。将对羟基苯甲酸、季戊四醇和催化剂混合均匀后,加入溶剂,搅拌,蒸馏出溶剂,进行酯化反应,得到对羟基苯甲酸季戊四醇酯;对羟基苯甲酸季戊四醇酯、乙醇锌、溶剂、催化剂和稳定剂回流反应,得到对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐。本发明制备过程简单,制得的PVC热稳定剂对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐具有较好的抗菌效果,能改善PVC初期白度,延长PVC长期热稳定性。
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是应用最多的塑料品种之一,因其具有耐酸性、耐腐蚀性、电绝缘性能等优点,被广泛应用于包装制品、家用器具、建筑材料、医药器械等领域。PVC分子固有的结构缺陷使其热稳定性不佳,长时间暴露于紫外线和高温环境中会加速PVC降解释放氯化氢,使制品变色、物理机械性能不断下降而失去使用价值。2006年Johan Steenwijk等人发现多元醇可以显著提高PVC的热稳定性,如山梨糖醇、甘露醇、三羟甲基丙烷等与Cd+、Zn+可以形成稳定的螯合物,而钝化PVC热降解,因此制备多元醇类热稳定剂引起了研究人员的关注。中国专利CN102153824A公开了一种季戊四醇与ZnO反应制备多元醇金属醇盐的方法,该方法把氧化锌和季戊四醇混合高温反应4-6h,制得产物不易水解、稳定、热稳定性效果优异;但缺点也不少,比如反应困难、熔点高(>220℃,远高于PVC加工温度180℃)等,与PVC相容性差,限制了其应用。
PVC制品在加工的过程中会加入各种助剂,如热稳定剂、增塑剂等有机物,在一定温度和湿度条件下,容易受到微生物的侵蚀。近年来,细菌等微生物对药物的耐药性日益增强,细菌感染已经成为严重威胁公共卫生安全问题之一,开发高效抗菌材料对保障人类健康和生活至关重要。常用的抗菌抑霉剂主要分为无机和有机两类。无机抗菌抑霉种类较多,应用较广泛,具有代表性的是银、铜、锌等金属离子抗菌剂和金属氧化物。无机防霉剂使用安全、耐热、持久性好、抗菌谱广,但在实际使用过程中,由于分散性或相容性不好,导致其防霉性能有限,并不能满足实际需要。传统的有机抗菌抑霉剂主要包括酚类化合物(取代芳烃类)、含硫有机物、含氮有机物、含卤有机物等,该类抗菌防霉剂作用快、抗菌谱广、抑菌防霉效果好,但部分防霉剂耐热性较差、防霉作用持续时间较短等,且没有PVC专用抗菌抑霉剂。
目前,亟需提供一种具有抗菌作用的PVC热稳定剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐的制备方法,制备过程简单,制得的PVC热稳定剂对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐具有较好的抗菌效果,能改善PVC初期白度,延长PVC长期热稳定性。
本发明所述的对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备对羟基苯甲酸季戊四醇酯
将对羟基苯甲酸、季戊四醇和催化剂混合均匀后,加入溶剂,搅拌,蒸馏出溶剂,进行酯化反应,得到对羟基苯甲酸季戊四醇酯;
(2)制备对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐
对羟基苯甲酸季戊四醇酯、乙醇锌、溶剂、催化剂和稳定剂回流反应,得到对羟基苯甲酸季戊四醇酯基锌金属醇盐。
步骤(1)中所述的溶剂为乙醚。
步骤(1)中所述的催化剂为对甲苯磺酸。
步骤(1)中酯化反应时以甲苯为带水剂,对羟基苯甲酸和带水剂的配比为138:40-60,其中,对羟基苯甲酸以g计,带水剂以mL计。
步骤(1)中所述的对羟基苯甲酸、季戊四醇、催化剂和溶剂的配比为138:130-140:1.7-2.5:190-250,其中,对羟基苯甲酸以g计,季戊四醇以g计,催化剂以g计,溶剂以mL计。
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