[发明专利]Cu-SSZ-13分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010169052.7 申请日: 2020-03-12
公开(公告)号: CN113387369B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 李兆强;郭欣;刘威;王艳;张丞;樊蓉蓉;王雨;丁智勇;王荣 申请(专利权)人: 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司;包头稀土研究院
主分类号: C01B39/06 分类号: C01B39/06
代理公司: 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 代理人: 樊耀峰;安平
地址: 014030 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: cu ssz 13 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Cu-SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在室温下,将1.028g偏铝酸钠和9.45g去离子水形成水溶液;向水溶液中加入2.23g硫酸铜,搅拌均匀后,再滴加2.14g四乙烯五胺,充分搅拌,形成第一混合物;

(2)将1.61g氯化胆碱与第一混合物混合均匀,形成第二混合物;将0.76g氢氧化钠与第二混合物混合,搅拌1h,形成第三混合物;将22.15g质量分数为30wt%的硅溶胶与第三混合物混合,搅拌至形成均匀溶胶,形成第四混合物;

(3)将第四混合物装入聚四氟乙烯内衬的钢制水热反应釜中,在170℃晶化5天;将晶化后的产物用去离子水洗涤,然后在100℃干燥12h;

将得到的一次干燥产物加入到100ml浓度为1mol/L的硝酸铵溶液中,在80℃下处理12h,洗涤过滤,然后在100℃下二次干燥12h,得到二次干燥产物;将二次干燥产物置于空气中,在550℃焙烧8h,得到Cu-SSZ-13分子筛;

采用等离子发射光谱发对Cu-SSZ-13分子筛进行Cu含量表征,根据表征结果得到负载到分子筛中的Cu离子含量,记Cu1,初始添加Cu含量,记Cu0,根据公式:

Cu的利用率=Cu1/Cu0

得出制备Cu-SSZ-13分子筛中Cu的利用率;Cu的利用率为56%;

采用FTIR-850傅里叶红外色谱分析仪对Cu-SSZ-13分子筛性能进行测试;所需气体模拟柴油车尾气,气体组分及体积浓度分别为:(200±50)ppm NO,(200±50)ppm NH3,(10±2)%O2,(10±5)%

H2O,(4.5±0.5)%CO2,(200±50)ppm CO,(50±50)ppm C3H6,N2为平衡气,NH3/NO体积比为0.5~1.5;Cu-SSZ-13分子筛性能评价的测试条件如下:

空速为(60000±2000)h-1;温度为(150±5)~(600±5)℃;测试步长为25~50℃;550℃条件下,Cu-SSZ-13分子筛的NOx转化率为80%。

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