[发明专利]一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法；本发明采用四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷对碳纳米管进行表面改性；采用酰胺化反应将八氨基苯基倍半硅氧烷、氨基二茂铁和联苯基氨基磷酸酯接枝引入改性碳纳米管材料，协同作用得到了高耐热、高抑烟笼形聚倍半硅氧烷；具有相当优异的阻燃性能，用于聚碳酸酯产品的阻燃剂，具有添加量少，成碳能力强，迁移速度快的特点。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体关于一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法。

背景技术

传统的卤素阻燃剂具有产生有毒、腐蚀烟气，发烟量巨大，环境污染严重等严重的缺点，在环保和安全要求越来越高的今天，早已不能满足不断升级的材料要求的需要。

CN201711427657.6公开了一种阻燃剂，所述阻燃剂由下列组分按照重量份配置而成：磷酸二氢铵40-60份、二乙烯基三胺5-10份、氢氧化铝5-15份、氯化镁8-16份、氯化钾10-20份、石墨5-10份、磷酸氢二铵10-20份、水适量。该阻燃剂防火性能优异，无毒，不污染环境。CN201810235375.4公开了一种含DOPO基团的笼网结构混杂倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法与应用，属于阻燃剂制备和应用技术领域。其中含DOPO基团的笼网结构混杂倍半硅氧烷阻燃剂的通式为：其中，R基团为R1基团，或者是R1与R2,R3和R4基团之一或任意两者的组合，且R2或R3与R4不同时出现。该发明含DOPO基团的笼网结构混杂倍半硅氧烷阻燃剂无卤无毒，阻燃效果好，并与聚合物基体相容性好，制备方法简单，适合放大生产。

CN201710228966.4涉及一种抗滴落型有机倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法与应用，该制备方法包括如下步骤：（1）将有机硅氧烷单体混合均匀，加入到溶解有催化剂和乳化剂的水溶液中，反应，得到有机聚硅氧烷核乳液；（2）将有机聚硅氧烷核乳液、聚四氟乙烯乳液、分散剂和蒸馏水一起加入到反应器中，高速剪切搅拌；（3）加入包覆单体，再加入乳化剂和引发剂，反应，对反应产物进行洗涤、离心，烘干干燥，制得所述抗滴落型有机倍半硅氧烷阻燃剂。本发明制得的抗滴落型有机倍半硅氧烷阻燃剂兼具优异的抗滴落效果和阻燃性能，且不影响高分子材料高聚物力学性能，还能改善基体树脂的力学性能和耐热性能等。含卤阻燃剂因为热分解时会释放出有毒气体，逐渐被淘汰掉，以上专利以及现有技术应用于PC的无卤阻燃剂主要包括有机硅系、有机磷系、磺酸盐、膨胀型阻燃剂等，它们大多采用凝聚相阻燃，其与基材的相容性较差，阻燃剂的添加量过大，会直接影响基材的力学性能。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂的制备方法。

按照质量份数，将32-43份的八氨基苯基倍半硅氧烷加入到反应器中，然后在氮气保护下，加入1800-2400份的质量百分比含量10%-15%的表面酰氯化改性碳纳米管四氯化碳分散液，10-15份联苯基氨基磷酸酯，0.2-1.5份氨基二茂铁，3.5-5份碳酸钠，搅拌混合均匀后，回流反应12-24h，减压蒸馏后，剩余物用25%的甲醇水溶液洗涤后，真空干燥即可得到所述的一种碳纳米管酰胺化接枝聚倍半硅氧烷阻燃剂。

所述的碳纳米管为工业级多壁碳纳米管，含量≥90%。

所述表面酰氯化改性碳纳米管材料与八氨基苯基倍半硅氧烷进行酰胺化反应；所述的表面酰氯化改性碳纳米管与联苯基氨基磷酸酯进行酰胺化反应；所述表面酰氯化改性碳纳米管材料与氨基二茂铁进行酰胺化反应。

所述的表面酰氯化改性碳纳米管材料，其制备方法如下：