[发明专利]一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法

权利要求书

1.一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于，所述的方法包括：

S101抗生素单标母液的制备；

S102混合标准品溶液的制备；

S103供试品溶液的制备；

S104高效液相色谱-串联质谱法测定供试品中40种抗生素含量；

其中，S101所述的单标母液的制备方法为：

分别精密称取40种对照品，置于棕色容量瓶中；四环素类对照品先加多量水溶解，再加含1％甲酸的乙腈溶解，乙腈定容至刻度；磺胺类对照品先加少量水溶解，再加含1％甲酸的乙腈溶解，乙腈定容至刻度；林可霉素、克林霉素、头孢他啶加水溶解并定容至刻度；头孢拉定加少量三乙醇胺溶解，再加含1％甲酸的乙腈定容至刻度；

所述的40种抗生素为：四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素、加替沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星、帕珠沙星、甲硝唑、氟康唑、灰黄霉素、酮康唑、萘替芬、克霉唑、咪康唑、益康唑、联苯苄唑、呋喃他酮、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、罗红霉素、头孢克肟、林可霉素、克林霉素、头孢拉定和头孢他啶。

2.根据权利要求1所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于：所述的抗生素单标母液的配置浓度为1mg/mL，2～8℃冷藏保存。

3.根据权利要求1所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于：S102所述的混合标准品溶液的制备方法为，分别准确吸取抗生素单标母液，置于棕色容量瓶，乙腈稀释并定容至刻度，制成10mg/L的混合标准品溶液。

4.根据权利要求1所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于，所述的S103供试品溶液的制备方法为：准确称取样品0.2g，加3ml20％乙腈溶液，涡旋30s，超声30min，取出冷却至室温，定容至5ml，放置-18℃冰箱30min，10000r/min离心10min，经0.22μm滤膜过滤，备用。

5.根据权利要求4所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于，所述的20％乙腈溶液中含有0.5％v/v的甲酸。

6.根据权利要求1所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于，

所述的供试品测定的色谱条件为：色谱柱：C18柱；柱温：30℃；流动相A为0.5％v/v甲酸水溶液，流动相B为含0.5％v/v甲酸的乙腈溶液；进样量：2μL；

梯度洗脱程序：0～0.01min，流动相A80％，流动相B20％，流速：0.3ml/min；0.01～10.5min，流动相A2％，流动相B98％，流速：0.3ml/min；10.5～11.5min，流动相A2％，流动相B98％，流速：0.3ml/min；11.5～12.5min，流动相A80％，流动相B20％，流速：0.3ml/min；12.5～16min，流动相A80％，流动相B20％，流速：0.3ml/min；

所述的供试品测定的质谱条件为：离子源：电喷雾离子源(ESI+)；喷雾电压：5500V；离子源温度：500℃；MRM多反应监测模式；气帘气30KPa。

7.根据权利要求6所述的一种同时测定化妆品中40种防晒剂的方法，其特征在于：所述的色谱柱为Luna C18 150mm×4.6mm×3μm。

8.根据权利要求1所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于：所述的化妆品包括水基类、乳液类和膏霜类。

9.根据权利要求1～9任意一项所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于：所述的甲酸和乙腈均为色谱纯，实验室用水为超纯水。

10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种同时测定化妆品中40种抗生素的方法，其特征在于：测定时，混合标准品溶液及供试品溶液的响应值均应在仪器检测线型范围内；

在10～100μg/L的线性浓度范围内，40种抗生素的回归方程的相关系数≥0.997；

平均回收率≥74.2％，RSD≥1.3％；

供试品溶液临用现配，应在12h内测定。