[发明专利]一种从铑渣中回收氯化铑的方法

说明书

本发明涉及一种铑渣中回收氯化铑的方法，包括铑灰预处理、酸洗铑灰、碱金属的酸式盐熔融、阳离子树脂吸附、蒸发结晶、甲酸还原。铑灰先用甲酸盐进行预处理，再经酸洗，洗去大部分贱金属，烘干后和碱金属的酸式盐、助剂混匀成粉于马弗炉中发生熔融反应，加入脱离子水对熔融物进行浸提，处理后的浸提液过阳离子树脂，彻底除去贱金属，并经过浓缩干燥即得到高纯度三氯化铑，树脂吸附铁饱和后，用盐酸洗脱树脂，洗脱液加甲酸还原铑，实现树脂洗脱液中铑和铁的分离。本发明的目的是针对氯化铑回收，提供一种简单的回收工艺，对环境无污染且氯化铑纯度高的从铑渣中回收氯化铑的方法。

技术领域

本发明属于贵金属回收，尤其是涉及一种从铑渣中回收氯化铑的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

铑的化合物作为电镀液、醋酸合成催化剂、烯烃羰基合成催化剂的主要原料，在基础化工和医药化工中有着广泛的应用。为了方便铑化合物的使用、计量与运输，通常将铑加工为氯化铑产品备用。因此，以氯化铑的形式回收废铑催化剂中的铑具有重要的意义，且随着贵金属价格的飙升，能否高效的回收，对企业来说有着重大的经济意义。

现有研究公开了一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，在硫酸型镀铑废液中加入钡盐，去除硫酸根离子，将含铑溶液加酸酸化，然后通过离子交换去除阳离子杂质，获得氯铑酸溶液，调整氯铑酸溶液的pH值，加入硫化剂使铑以硫化铑形式沉淀，将硫化铑煅烧，在氢还原炉中还原，得到纯铑粉，铑的回收率大于96％。此方法中硫酸钡沉淀较难过滤，且易粘附铑离子，造成生产过程比较困难。

现有研究公开了一种从废铑催化剂中回收氯化铑的方法，采用无机酸和氧化剂的混合溶液对废催化剂进行消解，制备的粗氯化铑溶液经离子交换树脂除去贱金属，再经过重结晶精制，得到水合氯化铑，铑的回收率为97％。但是该方法使用无机酸和氧化剂的混合溶液消解废催化剂，由于铑的惰性较强，很难与普通酸反应，会导致消解不完全，影响铑的回收率。

现有研究公开了一种从含铂铑的废料中回收提纯铂铑的方法，采用离子交换发布方法去除贱金属，然后溶剂萃取、萃淋树脂分离技术相结合起来分离提纯贵金属铂铑，铑的回收率为97％。此方法复杂繁琐、回收周期较长，且铑的回收率比较低。

现有研究公开了一种从废铑催化剂残液中回收金属铑的方法，采用特殊的升温程序，对含铑催化剂废液进行焚烧灰化，铑的回收率最高可达99.9％。此方法需要特殊设备进行程序升温，设备要求较高，焚烧时间较长，不利于工业放大生产。

由上述研究可知，目前常用的铑回收的方法有萃取法、燃烧法、氧化消解法、吸附分离法等。这些方法虽然都能回收废催化剂中的大部分铑，但是发明人发现：也存在许多问题，有的工艺较为复杂、毒性较大，有的对设备要求较高，有的会产生明显的环境污染。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供了一种简单的回收工艺，从经济要求出发，采用简单、对环境无污染、氯化铑纯度高的从铑渣中回收氯化铑的方法。

为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种从铑渣中回收氯化铑的方法，包括：

将铑灰预处理、酸洗、熔融、浸提、加碱沉淀，形成粗氯化铑溶液；

将粗氯化铑溶液提高铑配阴离子含量后，采用阳离子交换树脂吸附，滤液加碱沉淀，形成滤饼；

将滤饼用酸溶解，浓缩干燥，得到三氯化铑。

铑灰酸洗液，阳离子交换树脂吸附饱和后的反洗液，采用甲酸还原的方法对铑进行充分回收后，再返回熔融步骤制备氯化铑。

本发明的原理是：