[发明专利]一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法

说明书

本发明公开一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法，包括采集晶体样品的电子背散射衍射花样，定义花样平面为基准面并设定原点，记录花样中心的坐标以及样品到屏幕之间的距离并求出位于花样中心正上方的入射点的坐标，记录加速电压并计算电子波长；对菊池带进行编号，提取菊池带的靠近花样中心位置的第一边界及第二边界；从花样中心向第一边界和第二边界分别作垂线交于第一交点和第二交点，记录第一交点的坐标和第二交点的坐标；根据入射点的坐标、第一交点的坐标和第二交点的坐标，求出菊池带的对应晶面的衍射角；根据衍射角、电子波长通过布拉格公式计算出菊池带的对应晶面的晶面间距。

技术领域

本发明涉及材料微观结构表征和晶体结构解析的技术领域，具体涉及一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法。

背景技术

电子背散射衍射仪(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)是一套完整的显微分析设备，它具备亚微米级晶体结构分析功能，可在较大范围内提供晶体的取向、织构、晶粒相鉴定及含量分布等晶体学统计信息，被称为材料显微结构研究的“新式武器”。EBSD具有自身独特的优势。和X射线衍射相比，EBSD不仅可以获得晶体结构和取向信息，同时还能与材料的微观组织形貌相对应，可确定材料中不同相的晶体学参数及含量，并给出不同取向晶粒的分布情况和织构信息；与透射电镜相比，EBSD对晶体取向尤其敏感，是晶体取向分析的强大工具。此外，EBSD还具有制样简单、分析区域大、统计性强的显著优点。EBSD可分析多种类型的材料，可应用于几乎所有的多晶和单晶材料，还可以进行超导体、半导体、金属、陶瓷以及地质矿物等材料的显微结构研究，是材料研究的重要手段。EBSD系统的出现为材料力、热、电等性能的改进提供了可靠的科学依据。

EBSD必须借助扫描电镜的电子束激发，因此它需要安装在扫描电镜内。由扫描电镜提供的高能入射电子束与倾斜样品表面作用后，由于电子非弹性散射在入射点表层以下形成一个发散的点光源，其中一些能量损失较小的非弹性散射电子在离开样品表面时，与样品表面周期性排列的晶面发生布拉格衍射，形成两个锥形电子衍射束。由于在扫描电镜入射电子束能量范围内(5kV～30kV)发生的布拉格衍射角很小(通常小于3°)，所以锥形衍射电子束开口很大，近似平行于发生布格拉衍射的晶面。因此，在样品前方放置磷屏探测器，则开口很大的衍射圆锥与磷屏相截就会形成两条近似平行的直线，即菊池带。不同菊池带对应晶体不同指数的晶面，菊池带间的夹角则对应不同晶面的夹角，不同菊池带的交点对应晶体的晶带轴(晶体学方向)。

发生布拉格衍射的背散射电子与磷屏相交形成菊池花样，EBSD给出的所有晶体学信息均来自于对菊池花样的分析。测量菊池花样中菊池带的宽度、夹角等信息，确定花样中心和菊池极位置坐标便可确定晶体结构。进一步测量菊池极与花样中心的距离、位置关系，便可以确定衍射花样取向信息。所以，EBSD的核心就是衍射花样的采集和衍射花样的测量标定。

一些EBSD系统中的菊池花样的标定是用所谓“投票法”进行的，该方法通过测量菊池带夹角，在一定的角度容差范围内和晶体标准数据库对比，从而标定出菊池带对应晶面的晶面指数，进一步确定其他晶体学信息。投票法快速简便，但是，同一个晶面夹角可能对应着不同的晶面指数，这容易导致标定的结果不唯一。此外，利用晶面夹角进行标定的“投票法”特别适合于低对称性材料的标定。因为对称性越低的材料，晶面/晶向夹角越具有特征性。但是对于一些对称性较高的材料，如立方晶系的材料，晶面/晶向夹角不随着晶面间距的变化而变化，所以单纯依靠晶面夹角标定容易出现多种可能的晶面。和晶面夹角相比，晶面间距具有更强的唯一指向性，因此，如果能够通过菊池花样准确计算各菊池带所代表晶面的晶面间距，再结合晶面夹角将大大提高菊池花样标定的准确性和可靠性。