[发明专利]一种包含气相抽提、液相萃取的尼龙熔体直纺方法

权利要求书

1.一种包含气相抽提、液相萃取的尼龙熔体直纺方法，其特征在于包括以下步骤：

1）配料：将己 内酰胺、封端剂、水和催化剂加热混合，得到混合物；

2）开环：将所述混合物加热进行开环反应；所获预聚体的数均分子量为3000-10000，热水可萃取物含量≤12wt%，环状二聚体含量≤0.6wt%；

3）预缩聚：对开环所获产物进行加热，进行预缩聚反应和脱挥；所获产物的数均分子量为7000-16000，热水可萃取物含量≤12wt%，环状二聚体含量≤0.6wt%；

4）终缩聚：将预缩聚所得产物加热，进行终缩聚反应和脱挥；所获产物的数均分子量为16000-26000，热水可萃取物含量≤1.5wt%，环状二聚体含量≤0.3wt%；

5）纺前脱挥：通过薄膜蒸发器对终缩聚所得产物进行纺前脱挥；

6）纺丝：纺前脱挥后产物直接输送至纺丝线进行纺丝，获得尼龙6纤维；

其中，所述预缩聚和终缩聚釜采用具有脱挥功能的脱挥反应釜，包括壳体、空心转轴、电机和至少一个脱挥盘；所述壳体的底部设有熔体进口、熔体出口，壳体的侧面中部设有气体进口，壳体的顶部设有气体出口；所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通，所述电机用于驱动空心转轴旋转；所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管固定于空心转轴上，当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列；脱挥盘分布有气孔；脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接；作为预缩聚釜的脱挥反应釜的气体进口通入含水氮气。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）中，纺前脱挥温度保持在250～270℃，脱挥持续5~15s；过程压力在100pa以下。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中：

相对于己内酰胺，水的添加量为1-5wt%，封端剂的添加量为0.1-0.5wt%，催化剂的添加量为0.01-1wt%；和/或

所述封端剂为HOOC(CH₂)_nCOOH、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或多种；其中n为2-10；和/或

所述催化剂为尼龙66盐、NH₂(CH₂)_XCOOH中的一种或多种；其中，X为4-10；和/或

混合温度为80-140℃，混合时进行搅拌10-60min，转速为60-240r/min。

4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤2）中，开环温度为210-260℃，反应压力控制在0.1-2MPa。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3）中，预缩聚反应压力为-0.1~0.02MPa，反应温度为230～260℃。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4）中，终缩聚反应的绝对压力为100-2000Pa，反应温度为240～270℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过尼龙熔体直纺装置实现，所述尼龙熔体直纺装置包括依次串联的配料釜、熔体过滤器、第一预加热器、开环釜、预缩聚釜、终缩聚釜、第二预加热器、薄膜蒸发器和纺丝组件。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器、真空缓冲罐和真空装置；所述冷凝器的底部设有接收罐。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述脱挥反应釜的气孔直径为0.1-10mm。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。

11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述冷凝器采用多级冷凝的方式，底部采用热水冷凝，温度为70-90℃，顶部用冷水冷凝，温度为1-20℃，中间设有2-5个温度梯度。