[发明专利]一种含有聚醚磷酸酯单体的保坍型减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202010171668.8 | 申请日: | 2020-03-12 |
公开(公告)号: | CN111234201A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 黄海超;郑同林;廖毅坚;罗全茂 | 申请(专利权)人: | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/327 | 分类号: | C08G65/327;C08G65/00;C08F283/06;C08F222/06;C08F220/20;C04B24/26 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 刘小勤 |
地址: | 361000 福建省厦门市翔*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 磷酸酯 单体 保坍型减 水剂 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种含有聚醚磷酸酯单体的保坍型减水剂及其制备方法,所述聚醚磷酸酯单体按照以下方法制备得到:按质量份计,将200份聚醚大单体加入到反应装置中,加热至60‑70℃,待聚醚大单体熔融后分批次缓慢加入10‑20份五氧化二磷,将温度升至80‑85℃,加入催化剂,保温4±1h,再加入1‑5份去离子水,90±5℃下保温3±1h。所述含聚醚磷酸酯单体的保坍型减水剂是由包含所述聚醚磷酸酯单体与不饱和羧酸和不饱和羟基酯,发生聚合反应,之后与液碱发生中和反应,制备得到,其在砂石材料含泥量大的情况下使用,仍具有掺量低、坍落度经时损失小、和易性好优点。
技术领域
本发明涉及混凝土添加剂制备技术,尤其是一种含有聚醚磷酸酯单体的保坍型减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸盐减水剂因具备低掺量、高减水率、可控的分子结构、环境友好等优势,成为混凝土领域使用宽泛的新一代减水剂。但随着混凝土产业的迅猛发展,聚羧酸盐减水剂在应用方面存在的问题也逐渐突出,其中砂石中粘土的存在制约着聚羧酸盐减水剂的大规模使用。目前在混凝土的制备过程中所用砂石的质量在逐年下降,其标志是砂石的含泥量逐年增加,聚羧酸减水剂对砂子中的含泥量却十分敏感,含泥量严重影响聚羧酸减水剂的效果,使聚羧酸减水剂的应用受到很大限制。
中国发明专利申请CN116084161A公开了一种含磷酸酯的聚羧酸减水剂的制备方法,其中包括了一种不饱和磷酸酯单体的制备:将0.11mol缩水甘油,0.001mol对甲苯磺酸,200g去离子水加入到反应器中,加热至70℃,滴加50%浓度马来酸酐水溶液(0.1mol),0.5h滴完,保温1h,得到中间体溶液;再向中间体溶液中加入氢氧化钠调剂pH为9-10,在40℃条件下水解0.5h,得到马来酸羟酯;向马来酸羟酯中加入多聚磷酸(按磷酸基0.15mol),在60℃下进行磷酸化反应1h,降温至常温,得到棕色的不饱和磷酸酯马来酸磷酸甘油酯功能单体。再将不饱和磷酸酯、不饱和羧酸和烯丙醇聚氧乙烯醚进行聚合得到聚羧酸减水剂。此方法过程繁琐,且制备出的减水剂在含泥量较大时并不能体现出较好的保坍性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的减水剂不适应砂石材料含泥量大的混凝土情况,提供一种聚醚磷酸酯单体,将该单体引入减水剂的制备过程中,获得的产品在砂石材料含泥量大的情况下使用,仍具有掺量低、坍落度经时损失小、和易性好优点。
本发明还提供所述聚醚磷酸酯单体的制备方法,包括:按质量份计,将200份聚醚大单体加入到反应装置中,加热至60-70℃,待聚醚大单体熔融后分批次缓慢加入10-20份五氧化二磷,将温度升至80-85℃,加入催化剂,保温4±1h,再加入1-5份去离子水,90±5℃下保温3±1h。即得所述聚醚磷酸酯单体。上述步骤中,由于五氧化二磷易受潮,若不分批加入容易导致五氧化二磷易成团,不利于溶解。同时五氧化二磷加入到聚醚大单体中是一个放热反应,若一次性加入导致温度升高过快不易控制。
待五氧化二磷已完全加入后升高温度,加入催化剂有利于酯化产率的升高,但温度过高会产生一定的副反应;水解温度的提高酯化率可以相应的提高。因此,本发明反应过程包含三次升温过程,第一次为60-70℃下使大单体达到熔融状态,第二次为80-85℃下加入催化剂,第三次为90-95℃下保温。
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