[发明专利]一种测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法

权利要求书

1.一种测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，所述有机成分为盐酸罂粟碱和盐酸小檗碱，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)对照品溶液的制备：取对照品适量，精密称定，以含有表面活性剂的缓冲溶液作为溶剂配置对照品溶液，所述的对照品溶液为10μg/ml的盐酸罂粟碱溶液或30μg/ml的盐酸小檗碱溶液；

2)供试品溶液的制备：取肛泰栓样品，采用流通池法，以含有表面活性剂的缓冲溶液作为溶出介质，设置流通池流速为12-24ml/min，脉动频率为120次/分钟，流通池温度为37℃±0.5℃，分别在15、30、45、60、90、120、180、210、240、300分钟时取溶液1ml，用微孔滤膜滤过，滤液即为供试品溶液；

3)高效液相色谱法测定：精密吸取对照品溶液和供试品溶液，分别按照高效液相色谱法进行测定，记录色谱图；

其中：

所述盐酸罂粟碱的溶出度色谱条件为：

a)色谱柱为C18色谱柱；

b)柱温为35-45℃；

c)流速为1ml/min；

d)进样量为10-20μL；

e)流动相为甲醇-乙腈-三乙胺溶液，其中，A相为甲醇，B相为乙腈，C相为三乙胺溶液；

f)检测波长为238nm；

所述盐酸小檗碱的溶出度的色谱条件为：

a)色谱柱为C18色谱柱；

b)柱温为35-45℃；

c)流速为1ml/min；

d)进样量为10-20μL；

e)流动相为乙腈-磷酸二氢钠溶液，其中，A相为乙腈，B相为磷酸二氢钠溶液；

f)检测波长为270nm。

4)溶出度计算：按公式Ⅰ分别计算肛泰栓中有机成分的溶出度：

公式Ⅰ：溶出度％＝(Ai×V1×m2)/(Bi×V2×m1)×100％

其中，Ai为供试品溶液的主峰面积；V1为溶出介质的体积；m2为对照品的称样量；Bi为对照品溶液的主峰面积；V2为对照品的稀释倍数；m1为盐酸罂粟碱或盐酸小檗碱的标示含量。

2.根据权利要求1所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，所述表面活性剂为吐温或十二烷基硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，所述步骤1)中的缓冲溶液为pH6.8的磷酸盐溶液，所述缓冲溶液中表面活性剂的浓度为1.0％-2.0％。

4.根据权利要求1所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，所述步骤2)中的缓冲溶液为pH6.8的磷酸盐溶液，所述缓冲溶液中表面活性剂的浓度为1.0％-2.0％。

5.根据权利要求3或4任一项所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，所述缓冲溶液的制法为：称取磷酸二氢钾40.83g、氢氧化钠5.376g，加水溶解并稀释至6000ml。

6.根据权利要求1所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，步骤2)中所述微孔滤膜的孔径尺寸为0.45μm。

7.根据权利要求1所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，所述肛泰栓加入的质量㎎与溶出介质加入的体积ml之比为1000：800-900。

8.根据权利要求1所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，所述测定盐酸罂粟碱的溶出度的色谱条件中，A、B、C三相的体积百分比为8:20:72，且所述C相三乙胺溶液的浓度为0.3％。

9.根据权利要求1所述的测定肛泰栓中有机成分溶出度的方法，其特征在于，所述测定盐酸小檗碱的溶出度的色谱条件中A、B两相的体积百分比为30:70，且所述B相磷酸二氢钠溶液的浓度为0.05mol/L。