[发明专利]一种Si-Ce涂层及抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的方法有效
申请号: | 202010172519.3 | 申请日: | 2020-03-12 |
公开(公告)号: | CN111621772B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 王志远;丁旭东;霍官平;王蒙;吴进;邢志宏;周苏渟;陶银霞 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C23C18/12 | 分类号: | C23C18/12 |
代理公司: | 上海邦德专利代理事务所(普通合伙) 31312 | 代理人: | 余昌昊 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si ce 涂层 抑制 镍合金 裂解 炉管 结焦 方法 | ||
1.一种抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的Si-Ce涂层,其特征在于,所述涂层通过将式样依次置于硅涂层溶液和铈涂层溶液后制备而成;其中,所述硅涂层溶液为正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷与去离子水混合后,通过盐酸滴定完成;所述铈涂层溶液为六水硝酸铈与乙醇的混合溶液混合至乙醇、盐酸和乙二醇的混合溶液中配置完成;
在所述硅涂层溶液中,正硅酸四乙酯与甲基三乙氧基硅烷的摩尔质量比为1:4-1:10;
在所述铈涂层溶液中,六水硝酸铈与乙醇的摩尔质量比为1:40;乙醇、盐酸与乙二醇的摩尔质量比为40:1:1。
2.根据权利要求1所述的抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的Si-Ce涂层,其特征在于,所述硅涂层溶液的制备工艺为:
步骤1:将正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷与去离子水在35℃配成溶液,并静置20min;
步骤2:采用滴定管将上述混合溶液进行盐酸滴定;
步骤3:滴定完成后,将溶液静置12h,配置完成。
3.根据权利要求1所述的抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的Si-Ce涂层,其特征在于,所述铈涂层溶液的制备工艺为:
步骤1:配置六水硝酸铈与乙醇的混合溶液;
步骤2:配置乙醇、盐酸和乙二醇的混合溶液;
步骤3:将上述两种混合溶液混合后搅拌1h后配置完成。
4.一种抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的方法,其特征在于,使用如权利要求1-3中任意一项所述的Si-Ce涂层对裂解炉管表面进行涂覆,步骤如下:
步骤1:取式样,并对式样进行预处理;
步骤2:制备硅涂层溶液,并将所述式样置于所述硅涂层溶液中进行反应,之后依次进行干燥、退火以及清洗处理;
步骤3:制备铈涂层溶液,并将所述式样置于铈涂层溶液中进行反应,之后依次进行干燥、退火以及清洗处理,完成制备。
5.根据权利要求4所述的抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的方法,其特征在于,在步骤1中,具体包括以下步骤:
步骤1.1:将试样用砂纸打磨180-200目并用去离子水清洗;
步骤1.2:将清洗后的所述式样置于配置好的碳酸钠溶液中,在40℃-45℃的温度下浸渍30min;
步骤1.3:再次用去离子水清洗所述式样后,将所述式样置入硫酸溶液中,在40℃-45℃的温度下浸渍30min;
步骤1.4:将浸渍后的式样再次用去离子水清洗后,置于室温下干燥。
6.根据权利要求4所述的抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的方法,其特征在于,在步骤2中,具体包括以下步骤:
步骤2.1:将步骤1预处理后的所述式样置于硅涂层溶液中,用控温磁力搅拌器进行搅拌,转速为30-40r/min;
步骤2.2:将搅拌后的所述式样置于干燥箱中,在50℃的环境下,干燥10h,接着在120℃的环境下干燥20h;
步骤2.3:将干燥后的式样再置于硅涂层溶液中,重复上述步骤2.1和步骤2.2;
步骤2.4:重复步骤完成后,将所述式样置于马弗炉高温焙烧退火,分别采用400℃退火以及850℃退火;
步骤2.5:退火完成后,取出所述式样,用去离子水对所述式样进行清洗。
7.根据权利要求4所述的抑制铁铬镍合金裂解炉管结焦的方法,其特征在于,在步骤3中,具体包括以下步骤:
步骤3.1:将完成步骤2工艺的所述式样置于铈涂层溶液中,控温磁力搅拌器进行搅拌,转速为30-40r/min;
步骤3.2:将所述式样置于干燥箱中,在50℃的环境下干燥10h,在120℃的环境下干燥20h;
步骤3.3:将干燥后的所述式样再置于铈涂层溶液中,重复上述步骤3.1和步骤3.2;
步骤3.4:重复步骤完成后,将所述式样置于马弗炉高温焙烧退火,分别采用400℃退火以及850℃退火;
步骤3.5:退火完成后,取出所述式样,用去离子水对所述式样进行清洗;完成制备。
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