[发明专利]一种铅笔石墨修饰电极的制备方法和检测水体中苯二酚异构体的方法有效
申请号: | 202010172538.6 | 申请日: | 2020-03-12 |
公开(公告)号: | CN111304716B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 钱晓磊;杨永忠 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 |
主分类号: | C25D15/00 | 分类号: | C25D15/00;G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 郭瑶 |
地址: | 710077 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铅笔 石墨 修饰 电极 制备 方法 检测 水体 中苯二酚异构体 | ||
1.采用铅笔石墨修饰电极检测水体中苯二酚异构体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铅笔石墨修饰电极浸入0.2 mol/L的磷酸氢二钠溶液或0.1mol/L的氢氧化钠溶液中,浸入长度为15 mm~20 mm,采用循环伏安法扫描30圈~60圈,扫描速率为50 mV/s~100 mV/s,电势扫描范围为1 V~3 V,步进电压范围1 mV~5 mV;
(2)开路电位测试:采用电化学工作站中测试开路电位的方法,将经过步骤(1)处理的电极浸入酚类化合物溶液中,浸入长度为15 mm~20 mm,测试时间为100 s~150 s;
(3)采用差分脉冲伏安法测试酚类化合物溶液中酚类化合物的含量;
步骤(3)中,工作电极为铅笔石墨修饰电极作,对电极铂丝、石墨棒、金或金刚石电极,参比电极为Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极;
采用差分脉冲伏安法测试酚类化合物溶液中酚类化合物的含量的条件为:电势扫描范围:-0.3 V~1.3 V,步进电压范围1 mV~5 mV,采样间隔:0.5 s~1.5 s,脉冲时间:0.3 s~0.8s,平衡时间:2s~10 s;
酚类化合物溶液由0.1 mol/L~0.2 mol/L的pH=5.0~8.0的磷酸盐缓冲溶液配制而成;
其中,铅笔石墨修饰电极通过以下过程制备:将氧化石墨烯超声分散于全氟化树脂溶液中,超声后得到氧化石墨烯悬浮液,然后将石墨铅笔电极浸入到氧化石墨烯悬浮液中,采用循环伏安法进行电化学聚合,得到铅笔石墨修饰电极;
浸入长度为15 mm~20 mm;
采用循环伏安法进行电化学聚合的条件为:电势扫描范围:-1.0 V~1.5 V,扫描速率:50 mV/s~100 mV/s,循环扫描10圈~30 圈;
氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5 mg/mL~3 mg/mL;
全氟化树脂溶液的质量分数为0.05%~0.15%。
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