[发明专利]一种具有磁性的核壳式介孔硅胶材料及其制备方法和应用

说明书

本发明属于有机物质提取分离以及分子检测样品前处理领域，公开了一种具有磁性的核壳式介孔硅胶材料及其制备方法和应用。本发明具有磁性的核壳式介孔硅胶材料为核壳型结构，内核为磁性材料，壳层为硅胶壳层，所述磁性材料里包含有至少1个无孔或微孔磁核，且每个磁核外层包裹有惰性材料，在其基础上进行表面键合可以得到键合硅胶材料。所述介孔硅胶材料或键合硅胶材料非常适用于液体或溶液中有机物质的提取和分离，特别是与磁珠的自动化处理和转移设备配合使用，不仅可以消除传统固相萃取柱中流速的影响和堵塞的风险，而且加快了提取过程，提高了灵敏度，显著减少了材料使用量。

技术领域

本发明涉及有机物质提取分离以及分子检测样品前处理领域，具体是涉及一种具有磁性的核壳式介孔硅胶材料及其制备方法和应用，更具体的，涉及具有磁性的核壳式介孔硅胶材料，以及基于所述具有磁性的核壳式介孔硅胶材料得到的键合硅胶材料，还涉及这种材料的制备方法，使用这种材料提取和净化生物体液或生物萃取液中有机目标物的方法。

背景技术

固相萃取可以分为萃取柱萃取和分散固相萃取，作为一种传统的萃取技术，具有分离效率高、回收率高和预处理过程简单的优点，应用十分广泛。

萃取柱萃取是将固体吸附材料填充在萃取柱中，形成固定相，待分析的样品溶液流过固定相，选择性提取或吸附被检测成分或干扰物质，以达到分离和净化的目的，其缺点是样品溶液流速易产生较大差异，检测结果有很大误差。分散固相萃取将固体吸附材料分散于样品溶液中，震荡一段时间，使样品溶液中的关键成分在液相和固相之间达到热力学吸附平衡，根据固体吸附材料的特性达到选择性吸附被测成分或杂质的目的。分散固相萃取消除了萃取柱萃取中由于流速差异而产生的检测结果误差，但这种方法的缺点是：1)液体样品中的目标物质在萃取材料和溶液中达到吸附平衡需要较长时间，2)将固相与溶液分离的过程比较复杂，虽然固体萃取相通过磁性材料加以改进可以简化分离过程，但手动转移液体仍是一个繁琐和较长的过程。

专利CN201010567808.X提供了固相萃取搅拌饼的制备方法，在搅拌溶液的同时可对目标化合物进行萃取，在萃取过程中不会对萃取介质产生损坏，使用寿命较长。使用这种固相萃取搅拌饼萃取可以改进固体相与样品溶液之间的吸附平衡，然而萃取效率较低，且萃取材料没有介孔结构，无法实现通过体积排阻来去除生物液体样品中蛋白质等大分子的基质干扰。

还有文献报道，采用具有特异性提取吸附的磁珠，将被测目标物质从液体中提取出来并进一步净化。这种方法不仅消除了由于流速和堵塞所造成的误差及不确定性，而且比较便于操作，但是磁性材料本身通常是无孔或微孔材料，目前使用磁珠在液体中进行有机分子提取分离都是在无孔或微孔磁性材料表面涂敷一层高聚物材料，再通过对高聚物材料进行官能化修饰(或进一步链接上抗体)，使得磁珠材料具备特定的吸附和分离能力。然而，这种依靠表面的抗体或特定的化学官能团修饰来达到选择性提取和吸附的材料，不仅成本高、载样量低、普适性差，而且不具备通过体积排阻实现有机小分子与生物大分子分离的特性。

目前市面上有些磁性材料虽然也有一些介孔，但比表面或孔体积较低，载样量低，提取效果和效率较差。另外至今报道的多数磁珠材料的提取分离机制都比较特殊，缺乏对于生物体液或生物萃取液样品中有机分子提取和净化的普遍适用性。特别是许多生物样品的前处理需要将被检测的小分子目标物与生物大分子干扰基质分离，而通过介孔实现分子排阻是一个有效的将有机小分子与生物大分子分离的方法。

发明内容

本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供了一种具有磁性的核壳式介孔硅胶材料，该种材料用于液体或溶液中有机物质的提取和分离；载样量高，提取效果好，效率高，且具有普适性。

为达到本发明的目的，本发明具有磁性的核壳式介孔硅胶材料为核壳型结构，内核为磁性材料，壳层为硅胶壳层，所述磁性材料里包含有至少1个无孔或微孔磁核，且每个磁核外层包裹有惰性材料。

进一步地，所述微孔磁核的孔径小于3纳米。