[发明专利]一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法

说明书

本申请提供一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法，包括以下步骤：将待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中进行反应，得到第一混合溶液；分离第一混合溶液得到滤渣；将滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应，得到第二混合溶液；分离第二混合溶液得到滤液；检测滤液中的铜单质含量。该检测方法能够排除锂电池正极材料中氧化铜对铜单质的影响，准确测出铜单质的含量。

技术领域

本申请涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法。

背景技术

由于锂电池阴极活性材料在制造过程中会接触铜部件，导致锂电池正极材料中存在少量的铜单质及氧化铜等异物颗粒。尽管铜单质的含量较少(铜单质的含量为ppb级别)，但由于铜单质的存在，不仅会降低锂电池的比容量和能量密度，而且在锂电池的使用过程中还会发生一系列的副反应，导致锂电池的一致性和安全性能下降。目前常用的检测方法为ICP(inductively coupled plasm，感应耦合等离子体)检测。然而，ICP检测方法针对ppb级别的元素检测的准确性较低，且ICP检测的是Cu元素，正极材料中的CuO颗粒也会干扰对铜单质的检测结果。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本申请提供一种可以准确检测锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法。

本申请实施方式提供一种锂电池正极材料中铜单质含量的检测方法，包括以下步骤：将待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中进行反应，得到第一混合溶液；分离第一混合溶液得到滤渣；将滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应，得到第二混合溶液；分离第二混合溶液得到滤液；检测滤液中的铜单质含量。

本申请提供的检测方法，在制备待检测溶液时，通过弱氧化酸去除氧化铜，以去除氧化铜对铜单质的影响，从而可准确检测出锂电池正极材料中的铜单质含量。另外，通过氨水络合铜单质，铜元素被富集在待检测溶液中，再进行铜元素检测，可以进一步提高铜单质含量检测的准确性。

根据本申请一实施方式，抗氧化剂包括抗坏血酸、柠檬酸和乙醛。

根据本申请一实施方式，在第一溶剂中，弱氧化性酸的体积百分数为5％～30％，抗坏血酸的质量百分数为2％～3％，柠檬酸的质量百分数为2％～3％的柠檬酸，乙醛的体积百分数为13％～17％。

根据本申请一实施方式，第一混合溶液及第二混合溶液均通过抽滤进行分离。通过抽滤，可避免小颗粒滤渣被溶液带走使后续铜单质检测结果不准确的问题。

根据本申请一实施方式，待测锂电池正极材料浸泡于包含弱氧化性酸和抗氧化剂的第一溶剂中的反应时间为2h～10h。若反应时间过短，则不能将氧化铜颗粒完全反应；若反应时间过长，则会导致铜单质逐渐氧化，并与弱氧化性酸发生反应。

根据本申请一实施方式，滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中的反应时间为10min～90min。若反应时间太短，铜单质络合程度低；若反应时间过长，降低生成效率。

根据本申请一实施方式，在将滤渣浸泡于包含氨水和双氧水的第二溶剂中进行反应之前还包括以下步骤：清洗滤渣。通过清洗滤渣，可洗去滤渣表面的残留溶液，避免残留溶液中来自氧化铜的铜离子干扰后续铜单质的检测结果。

根据本申请一实施方式，弱氧化性酸选自稀硫酸、盐酸、磷酸、氢氟酸、氢溴酸中的一种或几种。

根据本申请一实施方式，锂电池正极材料选自钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂及三元材料中的一种或几种。

根据本申请一实施方式，采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法或电感耦合等离子质谱法检测滤液中的铜单质含量。

具体实施方式