[发明专利]一种氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质及制备方法有效
申请号: | 202010175134.2 | 申请日: | 2020-03-13 |
公开(公告)号: | CN111463477B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 米宏伟;李皓宇;张培新 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | H01M10/056 | 分类号: | H01M10/056;H01M10/0525;H01M10/42 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 刘芙蓉;孙果 |
地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 添加剂 增强 稳定性 复合 固态 电解质 制备 方法 | ||
1.一种氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将聚合物模板加入到水溶液中,然后进行加热搅拌溶解,得到聚合物溶液;其中所述聚合物模板具有羟基官能团;
B、在所述聚合物溶液中,加入硝酸锂、六水硝酸镧、二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛,并搅拌均匀,得到混合液,再加入酸形成溶胶;
C、将上述溶胶倒入模具中,干燥得到凝胶前驱体;
D、将上述凝胶前驱体在空气条件下进行煅烧,得到一次氧化物固态电解质;
E、将聚合物粘结剂加热溶解于水溶液中,然后加入一次氧化物固态电解质并搅拌均匀,干燥得到氧化物-聚合物复合片;
F、将上述氧化物-聚合物复合片进行煅烧并保温,得到二次氧化物固态电解质;
G、将上述二次氧化物固态电解质与聚合物固态电解质、锂盐在溶剂中搅拌混合均匀,倒入模具在空气中干燥得到聚合物-氧化物复合固态电解质;
H、将上述聚合物-氧化物复合固态电解质与氟化添加剂通过辊压的方式均匀混合,得到复合固态电解质;步骤D中,所述煅烧温度为800~1000℃,煅烧时间为2~3h;步骤F中,所述煅烧温度为800~1200℃,保温时间为2~4h。
2.根据权利要求1所述的氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述加热温度为50~80℃,搅拌溶解的时长为0.5~2h;
步骤A中,所述聚合物模板为聚乙烯醇或淀粉,所述聚合物溶液中,聚合物的浓度为0.1~0.4g/ml。
3.根据权利要求1所述的氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤B中,硝酸锂、六水硝酸镧、二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的摩尔比为7:11:20,其中硝酸锂要多加入5~20wt%;和/或,所述酸为盐酸,所述盐酸的加入量为水溶液体积的1/60~1/30。
4.根据权利要求1所述的氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤C中,所述干燥温度为50~80℃,干燥时间为10~18h。
5.根据权利要求1所述的氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤E中,所述聚合物粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或淀粉,加热温度为50~80℃;
步骤E中,所述干燥温度为50~80℃,干燥时间为5~12h。
6.根据权利要求1所述的氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤G中,所述聚合物固态电解质为聚氧化乙烯、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)、聚丙烯腈或聚二甲基硅氧烷,二次氧化物固态电解质与聚合物固态电解质的质量比为0.5:1~3:1,锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂或双(氟磺酰)亚胺锂,聚合物固态电解质中的结构单元与锂盐中锂离子的摩尔比为10:1到20:1;
步骤G中,所述干燥温度为50~80℃,干燥时间为12~24h。
7.根据权利要求1所述的氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法,其特征在于,步骤H中,所述氟化添加剂为氟代碳酸乙烯酯、三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯、三(2,2,2-三氟乙基)亚磷酸酯或乙氧基五氟环三磷腈。
8.一种氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质,其特征在于,采用如权利要求1~7任一所述的氟化添加剂增强稳定性的复合固态电解质的制备方法制备而成。
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