[发明专利]一种低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体、制备方法及SiHfBCN陶瓷在审
申请号: | 202010176342.4 | 申请日: | 2020-03-13 |
公开(公告)号: | CN111393579A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 冯志海;许艺芬;胡继东;俸翔;田跃龙;李媛 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F230/04;C04B35/58 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低氧 液态 sihfbcn 陶瓷 前驱 制备 方法 | ||
1.一种低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体,其特征在于:所述前驱体的结构式如下:
其中:R1、R2、R3、R4、R5为H、甲基、乙烯基、苯基、炔丙基或烯丙基;x、y、z,m,n均为正整数,且x≥1,y≥1,z≥1,m≥1,n≥1。
2.权利要求1所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、采用惰性气体置换反应容器中的空气后加入有机溶剂,在20~30℃下将含不饱和基团的液态SiBCN前驱体以及含不饱和基团的铪前驱体投入到反应容器中,并加入自由基引发剂,充分搅拌均匀后得到均相溶液;
步骤(2)、对所述均相溶液进行加热,引发体系发生不饱和基团间的自由基聚合反应,得到SiHfBCN前驱体,反应温度为60~180℃,反应时间为0.5~2h;
步骤(3)、反应完后将体系温度降低至30℃以下进行减压蒸馏,除去体系中的溶剂,得到液态SiHfBCN前驱体。
3.根据权利要求2所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述含不饱和基团的液态SiBCN前驱体的粘度≤200cp。
4.根据权利要求2所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述含不饱和基团的铪前驱体的结构式如下:
其中:R1,R2,R3,R4为茂基、乙烯基、苯基、炔丙基或烯丙基,且R1,R2,R3,R4中至少有一种基团为乙烯基或烯丙基。
5.根据权利要求2所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入的SiBCN前驱体和铪前驱体的质量比为1:2~5:1。
6.根据权利要求2所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述自由基引发剂为过氧化物类或偶氮类引发剂,所述自由基引发剂的加入量为SiBCN前驱体和铪前驱体质量总和的0.5%~5%。
7.根据权利要求6所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述过氧化物类引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过氧化二碳酸二环己酯;所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
8.根据权利要求2所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;所述有机溶剂的加入量为SiBCN前驱体和铪前驱体质量总和的1~5倍。
9.根据权利要求2所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中采用惰性气体置换反应容器中的空气的具体方法为:先对反应容器抽真空后充入惰性气体,重复3~5次。
10.根据权利要求2所述的低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中减压蒸馏的蒸馏温度为50~100℃,真空度为-0.09~-0.1Mpa;所述反应容器为Schlenk反应器。
11.一种低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体,其特征在于:采用权利要求2~10之一所述的制备方法制备得到。
12.一种SiHfBCN陶瓷,其特征在于:采用权利要求1或11所述的SiHfBCN陶瓷前驱体在惰性气氛下进行800~1500℃裂解处理,得到SiHfBCN陶瓷。
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