[发明专利]异噻唑-4-基二硫化物衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 202010176825.4 | 申请日： | 2020-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN111233783B | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 张小红;陈倩;张兴国;胡伯伦 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03 |
| 代理公司： | 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 | 代理人： | 姜飞 |
| 地址： | 325036 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻唑 二硫化物 衍生物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种异噻唑-4-基二硫化物衍生物的合成方法，包括以下步骤：以炔基肟醚为底物，单质硫为硫源，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯作碱，NMP-H2O以体积比为5:1混合作为溶剂，于100℃～120℃搅拌反应12小时，其化学反应式如下：
所述-R为苯基、4-甲基苯基、2-甲基苯基、4-乙基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基、2-萘基、2-噻吩基、环己基中的一种；
所述-Ar为苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-甲基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-三氟甲基苯基中的一种。
2.根据权利要求1所述异噻唑-4-基二硫化物衍生物的合成方法，其特征在于：所述单质硫的用量为炔基肟醚的2当量。
3.根据权利要求1所述的异噻唑-4-基二硫化物衍生物的合成方法，其特征在于：所述碱的用量是炔基肟醚的3当量。
4.根据权利要求1所述的异噻唑-4-基二硫化物衍生物的合成方法，其特征在于：反应结束后，过滤反应液，用饱和氯化钠溶液洗涤，乙酸乙酯萃取后用无水硫酸钠干燥，并将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离，并经洗脱液进行淋洗，收集含有目标产物的流出液，合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。
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