[发明专利]一种制备硅化石墨结构材料的方法

说明书

本发明公开了一种制备硅化石墨结构材料的方法，通过氧化石墨水热的方法，将纳米级别的过渡金属元素均匀加入到还原氧化石墨的内部，通过过渡金属元素作为催化剂时，分布更加均匀，有利于硅化石墨的均匀形成，同时纳米级材料的高活性及过渡金属的高催化性能，使得反应温度和反应时间大大降低；反应过程不需要加真空保护也不需要加压大大降低了反应能耗。

技术领域

本发明涉及一种制备硅化石墨结构材料的方法。

背景技术

硅化石墨是一种由碳化硅、游离硅以及石墨多种组分组成的新型复合材料，也称为石墨和碳化硅复合材料、浸硅石墨）。硅化石墨材料既保留了石墨材料优秀的自润滑性能、良好的导电、导热性能以及高抗热震性能，又具有碳化硅材料高硬度、耐磨性、抗氧化和耐化学腐蚀等优点，充分体现了两种材料的协同互补性。是理想的结构材料，适于在高载荷、高温环境或大温度冲击等苛刻场合。制品广泛用于航空航天、军事装备、石油化工、太阳能等战略性新兴产业。

目前制造硅化石墨主要有下列几种方法：液硅渗透法、化学气相反应法、化学气相沉积法及反应烧结法。液硅渗透法系利用液态硅对碳素材料的润湿性，在高温下使液态硅渗透入多孔碳素基材而成。化学气相反应法及化学气相沉积法均系在高温反应炉内通过气体反应，在石墨基材表面生成碳化硅涂层。其本质的区别在于：气相沉积法所生成的碳化硅涂层，碳和硅元素均来源于外部导入的气体，而气相反应法只导入硅源，含硅气体在高温下与碳素基材本身发生反应而形成碳化硅涂层。反应烧结法即按常规的粉末冶金工艺将碳化硅粉末、碳素粉末及适量的粘结剂、活化剂混合、球磨、再经压制，然后与硅进行高温反应烧结而成。

但无论采用哪种方法都面临着能耗严重的现实问题，如温度为1800℃、压力30MPa时浸渍深度达20mm。并且随着厚度的增加，所需的温度或者压力也越高，能耗极其严重。并且高温过程中，硅以及石墨都易被氧化，而采用真空反应条件，对设备要求又极高。

发明内容

针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种耗能低下的制备硅化石墨结构材料的方法。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：

一种制备硅化石墨结构材料的方法，步骤如下：

S1、制备氧化石墨：以石墨为原料，采用改性Hummers法制备氧化石墨；

S2、制备初料：以水为溶剂，配置氧化石墨溶液，向制得的氧化石墨溶液中加入可溶性过渡金属盐，搅拌均匀，超声处理4～12h，将混合好的氧化石墨和过渡金属盐溶液加入到水热反应釜中，温度为110～200℃，时间为5～24h，待冷却后过滤、烘干，得到还原氧化石墨和过渡金属氧化物复合材料的初料；

S3、制备原料：将步骤S2中获得的还原氧化石墨和过渡金属氧化物复合材料中加入石墨和硅源；进行球磨之后获得石墨、还原氧化石墨和过渡金属氧化物的复合材料的原料；

S4、制备粘结剂：将硅溶胶液体100份、瓜尔胶20至30份、聚阴离子纤维素15至25份、六方氮化硼5至8份、纳米氧化铝5至6份进行混合搅拌，得到粘结剂；并且将上述原料和粘结剂按照6:1的比例进行混合均匀搅拌；

S5、锁水：将亚麻纤维丝和竹纤维丝按照质量比为4:1～4:3进行混合加入水中，静置5至10min后，将亚麻纤维丝和竹纤维丝取出后放入步骤S4中的原料中进行搅拌；

S6、成型烘干：将步骤S5的原料采用模具成型，模具压力为5kPa～5Mpa，然后在成型原料表面涂刷石墨涂层，模型烘干，将烘干模型包埋在针状焦中，然后置于马弗炉中温度为1200～1900℃，保温5～24h，冷却后取出，获得硅化石墨材料。