[发明专利]一种锰掺杂单层二硫化钨二维晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010177721.5 申请日: 2020-03-13
公开(公告)号: CN111285401B 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 聂安民;王冲;康梦克;向建勇;柳忠元;田永君 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: C01G41/00 分类号: C01G41/00
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张建
地址: 066004 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 单层 硫化 二维 晶体 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种锰掺杂单层二硫化钨二维晶体的制备方法,属于无机半导体纳米材料制备领域。该Mn掺杂单层WS2二维晶体的制备方法为:以MnO2、NaCl、WO3、S为原料,在三温区管式炉里面以Si/SiO2为基底,通过化学气相沉积的方式制备得到Mn掺杂单层WS2二维晶体。本实验室生长的本征WS2形貌多为规则的正三角形,Mn掺杂后的WS2样品的光学图像出现明显的衬度差,并且会有部分不规则的多角形出现。本发明操作简单,成本低廉,对仪器设备要求低,合成的样品化学及热力学稳定性好。所制备的样品在电子、传感器、探测器等光电及稀磁半导体方面有着巨大的应用前景。

技术领域

本发明设及一种锰掺杂单层二硫化钨二维晶体的制备方法,属无机半导体纳米材料制备领域。

背景技术

二硫化钨是过渡金属硫属化合物中的一种,它具有类石墨烯的二维层状结构。单层二硫化钨为直接带隙结构,其禁带宽度与二氧化硅近似,有较高的比表面积、有较高的迁移率等特点,使其在电子、传感器、探测器等光电方面有着广泛的应用,也成为近年来研究的热点材料之一。为了提高类石墨烯过渡金属硫属化合物在光电器件的性能,调节该材料的带隙是一个重要的解决方案也是一个瓶颈,因为自然界中很少存在自然带隙在1-1.9eV的天然矿石化合物,并能通过简单的剥离插层方法得到。很多方式都能实现对二维层材料带隙的调整,如化学掺杂、离子注入以及在材料表面引入官能团等。

过渡金属掺杂二维硫属化合物晶体的生长条件相对于二元硫属化合物更为复杂,多处于理论预测阶段,本发明采用化学气相沉积的方法和三温区管式炉,以Si/SiO2为基板,采用WO3作为钨源,硫粉作为硫源,二氧化锰作为锰源,生长出形状三角形或多角形的Mn掺杂单层WS2二维晶体。所制备的样品在电子、传感器、探测器等光电及稀磁半导体方面有着巨大的应用前景。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题,本发明的解决方案是:

一种锰掺杂单层二硫化钨二维晶体的制备方法,其特征在于:以Si/SiO2为基板,采用WO3作为钨源、硫粉作为硫源、二氧化锰作为锰源、NaCl为添加剂,在三温区管式炉内采用化学气相沉积的方法生长出形状为三角形或多角形的Mn掺杂单层WS2二维晶体。

本发明技术方案的进一步改进在于包括以下步骤:

A,清洗Si/SiO2基片;

B,将盛有硫源的刚玉舟置于三温区管式炉的上温区,盛有锰源和NaCl的混合物的刚玉舟置于三温区管式炉的中间温区,盛有钨源的刚玉舟置于三温区管式炉的下温区,将Si/SiO2基片置于盛有钨源的刚玉舟一侧且靠近三温管式炉排气口的位置,并将三温区管式炉封装起来;

C,用真空泵将三温区管式炉中压强抽至20-30Pa,将氩气通入三温区管式炉,并用调压阀调节压强为600-900Pa,真空泵持续保持抽气状态至反应结束,以维持该稳定压强;

D,加热并保温一段时间,反应结束自然冷却得到产品。

本发明技术方案的进一步改进在于:步骤C中调节氩气的气流量为20-80sccm。

本发明技术方案的进一步改进在于:步骤D中设置三温区管式炉的上温区升温时间为10-45min,升至反应温度160-240℃开始保温,保温时间10-35min。

本发明技术方案的进一步改进在于:步骤D中设置三温区管式炉的中温区升温时间为10-45min,升至反应温度500-900℃开始保温,保温时间10-45min。

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