[发明专利]一种水热法制备陶瓷装置的方法

权利要求书

1.一种水热法制备陶瓷装置的方法，其特征在于，采用水热法制备陶瓷装置制备，所述水热法制备陶瓷装置包括外壳、内壳、釜盖、载物台、导管、压力泵、气体流量调节阀、安全泄压阀、温度传感器、压力传感器、加热组件、紧固件和控制器，所述外壳与所述内壳均为中空结构，所述内壳位于所述外壳内，且与所述外壳形成空腔，所述釜盖与所述外壳和所述内壳可拆卸连接，并覆盖所述空腔，所述载物台与所述内壳固定连接，并位于所述内壳内，且位于远离所述釜盖的一侧，陶瓷生坯放置于所述载物台上，所述釜盖具有进口和出口，所述导管与所述进口连通，且与所述压力泵连通，并位于所述釜盖与所述压力泵之间，所述气体流量调节阀与所述导管固定连接，并位于靠近所述釜盖的一侧，所述安全泄压阀与所述釜盖固定连接，并与所述出口连通，所述温度传感器和所述压力传感器均与所述釜盖固定连接，并位于所述内壳内，所述加热组件环绕所述内壳四周，并位于所述空腔内，所述控制器位于所述外壳的一侧，所述压力泵、所述气体流量调节阀、所述安全泄压阀、所述温度传感器、所述压力传感器、所述加热组件均与所述控制器电连接；

所述紧固件的数量至少为两个，所述紧固件包括螺栓和螺母，所述螺栓贯穿所述内壳和所述釜盖，从所述空腔延伸至所述外壳外，所述螺母与所述螺栓螺纹连接，并抵持于所述釜盖外；

所述内壳包括筒体和凸起，所述凸起与所述筒体一体成型，并位于所述筒体四周，并位于远离所述载物台的一侧，覆盖所述空腔，所述釜盖包括密封件和第二连接件，所述密封件覆盖所述筒体入口，并延伸至所述筒体内，所述第二连接件与所述密封件一体成型，并位于所述密封件四周，与所述凸起重叠，位于所述凸起远离所述空腔的一侧，所述螺栓从所述空腔内贯穿所述第二连接件和所述凸起，所述螺母抵持于所述第二连接件外；所述内壳内底部添加有瞬态溶液；所述内壳具有引流槽，所述引流槽位于所述内壳远离所述空腔的一侧，所述引流槽方便向所述内壳内添加瞬态溶液时避免溶液随意溅沾，起到引流的作用，同时防止瞬态溶液直接滴加至陶瓷生坯上破坏陶瓷生坯的形状；

具体步骤包括：

称量陶瓷粉体放置于研钵中，添加液相溶液均匀研磨得到混合物，所述陶瓷粉体与所述液相溶液的质量百分比为100:1~50，所述液相溶液包括去离子水、乙酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或多种，所述液相溶液的浓度为1～15mol/L；

将所述混合物装模填料，干压成成型的陶瓷生坯；

将所述陶瓷生坯放置于载物台上，并在内壳内添加瞬态溶液，用于在为烧结过程中瞬态溶液的挥发进行补充，关闭釜盖，打开气体流量调节阀，关闭安全泄压阀，获取温度传感器和压力传感器检测的温度值和压力值，根据控制器预设的升温温度和水烧结压力输出加热信号至加热组件进行水热烧结，达到目标压力后，关闭气体流量调节阀，根据控制器预设的保温保压时间进行保温保压；其中，所述瞬态溶液包括乙酸、去离子水、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；

打开安全泄压阀进行泄压降温，得到陶瓷体；

所述升温温度为50~400℃，所述水热烧结压力为1~400MPa，升温速率为5~20℃/min，所述保温保压时间为0.3~10h，水热烧结的增压和泄压速度为1~20MPa/min。

2.如权利要求1所述的水热法制备陶瓷装置的方法，其特征在于，

所述加热组件包括螺旋件和支撑件，所述螺旋件环绕于所述内壳四周，所述支撑件的数量至少为两个，至少两个所述支撑件与所述螺旋件固定连接，且与所述外壳底部固定连接，并均匀分布于所述螺旋件四周。

3.如权利要求2所述的水热法制备陶瓷装置的方法，其特征在于，

所述水热法制备陶瓷装置还包括固定组件，所述固定组件包括第一连接件、移动件和转动轴，所述第一连接件与所述载物台可拆卸连接，并位于所述载物台远离所述内壳底部的一侧，所述移动件和所述转动轴的数量均至少为四个，至少四个所述移动件位于所述第一连接件的四周，每一所述转动轴与所述第一连接件转动连接，且与每一所述移动件固定连接，并位于所述第一连接件和所述移动件之间。