[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法

说明书

本发明公开了一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯，包括以下原料：9～11重量份的浓硫酸，2.4～2.6重量份的棕榈酸以及1.4～1.6重量份的抗坏血酸。本发明还公开了一种L‑抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：S1、投浓硫酸；S2、投棕榈酸；S3、投抗坏血酸；S4、酸液出料；S5、冰预处理；S6、溶剂提取；S7、排酸水；S8、排料结晶；S9、粗品离心；S10、提纯。该L‑抗坏血酸棕榈酸酯的原料为浓硫酸、棕榈酸以及抗坏血酸，通过硫酸催化酯化法制得L‑抗坏血酸棕榈酸酯；原料易得，原料成本低，符合工业化生产需求。

技术领域

本发明属于L-抗坏血酸棕榈酸酯技术领域，尤其涉及一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法。

背景技术

抗坏血酸棕榈酸酯为棕榈酸与L-抗坏血酸等天然成分酯化而成，其分子式为C₂₂H₃₈O₇，是一种高效的氧清除剂和增效剂，被世界卫生组织(WHO)食品添加剂委员会评定为具有营养性、无毒、高效、使用安全的食品添加剂，是我国唯一可用于婴幼儿食品的抗氧化剂。

现有技术中的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法包括：

一、使用非水相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯；使用酶催化反应时间偏长，约48h左右，同时因为酶的使用，从而对温度、试剂等安全要求较高，不能让酶失活，酶的价格偏昂贵，让反应的成本增加，不适于在工业生产中扩大化和规模化。

二、使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂催化L-抗坏血酸棕榈酸酯；使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂，离子液体催化剂的价格较为昂贵，生产成本高；

三、使用酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯；该方法第一步先要制取棕榈酰氯，反应要求苛刻，工厂化操作设备要求高，工艺条件很难控制，如果棕榈酰氯纯度不够，下一步酯化将达不到要求；酰氯反应活性远高于酸酐和酸，酯化反应太剧烈，要在很低的反应温度下进行，反应温度很窄，控制不好副反应增影响产品质量；同时反应产生的HCl气体，造成设备腐蚀及人员伤害，虽然可以吸收，但工业化生产过程中很难保证一直处于密闭状态；同时反应用到氯仿做溶剂，毒害性强。

发明内容

本发明的目的在于提供一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其生产方法，旨在解决现有技术中的L-抗坏血酸棕榈酸酯生产方法生产成本高，反应物易挥发的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供的一种L-抗坏血酸棕榈酸酯，包括以下原料：

9～11重量份的浓硫酸，

2.4～2.6重量份的棕榈酸；以及

1.4～1.6重量份的抗坏血酸。

本发明还提供上述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，包括以下步骤：

S1、投浓硫酸；将配比量的所述浓硫酸投入第一反应釜中；

S2、投棕榈酸；将配比量的所述棕榈酸投入所述第一反应釜中；开启搅拌，搅拌速度为18～33转/分钟，搅拌时间≥12h，直至所述棕榈酸完全溶解；

S3、投抗坏血酸；将配比量的所述抗坏血酸投入所述第一反应釜中；继续搅拌直至所述抗坏血酸完全溶解，搅拌速度为18～33转/分钟；在室温下反应20～26小时；反应过程中所述第一反应釜通入冷凝水，保持反应温度低于30℃；

S4、酸液出料；反应结束后，所述第一反应釜中的酸液排出；

S5、冰预处理；所述第一反应釜通冷水冷却；准备17～19重量份的冰块；先向所述第一反应釜中加入30％～70％的所述冰块，开启搅拌，搅拌速度为20～40转/分钟；加入30％～70％的所述酸液；再一次加入其余的所述冰块和所述酸液，继续搅拌直至冰块完全融化；