[发明专利]一种烤房内烟叶挥发性成分的检测方法

权利要求书

1.一种烤房内烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品制备：中烟100烟叶烤房内挥发性气体富集；吸收瓶与缓冲瓶为500mL广口磨砂瓶， 吸收瓶分别准确量取350mL富集液，缓冲瓶防止气压变化时的倒吸；负压泵的抽气量为0.500L/min，按照烘烤过程关键稳温点取样；富集完成之后，定容至500g，加入1mL内标，在38℃真空浓缩至1mL，储于2.0mL色谱瓶；

内标配置方法：称取乙酸苯乙酯0.7500 g左右(精确至0.0001g)，无水乙醇定容至100mL，取5 mL稀释至200 mL，然后进行气相质谱检测；

（2）气相质谱检测条件：色谱条件为进样口温度250℃，分流比5:1，载气为高纯氦气(99.999%)，流速为0.9 mL/min；进样量1µl；升温程序：初始温度40℃，以2℃/min升温至100℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持1min；质谱条件为溶剂延迟3min；EI离子源，电压为70eV；扫描离子范围为50~500amu；

（3）富集试剂和时间的优化：富集试剂选取无水乙醇、正己烷、二氯甲烷，富集时间分别为30min、60min和90min；

（4）定性分析：利用 GC-MS 工作站的解卷积算法识别，并运用 NIST14 谱库检索化合物；同时，结合保留指数鉴定化合物；要求化合物匹配度大于80分，保留指数误差小于5%；

（5）定量分析：

根据下面公式计算：C_x=×Ca

注：Cx为待测挥发性成分的含量（mg/kg）；Ca为内标浓度(mg/kg)；Sx为待测挥发性成分的峰面积；Sa为内标峰面积；

（6）香气活性值（OAV）计算：

根据下面公式计算：OAV= ；

Ci 为挥发性成分的含量（mg/kg）， OTi是该挥发性成分在水中的嗅觉阈值(mg/L)，OAV≥1的挥发性成分确定为烟叶中的关键香气成分。

2.根据权利要求书1所述的一种烤房内烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，步骤（3）通过对富集剂和富集时间的优化，确定最佳萃取试剂为无水乙醇，最佳萃取时间为60min。

3.根据权利要求书1所述的一种烤房内烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，步骤（4）通过定性分析，共鉴定出31种化合物，醇类6种、酯类13种、烃类8种、酚类1种、酮类1种会和醛类2种。

4.根据权利要求书1所述的一种烤房内烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，步骤（5）通过对烟叶烘烤过程中不同温度点的挥发性成分进行定量研究，随着烘烤的进行，醇类、酚类、酮类和醛类物质呈先上升后下降在上升的趋势，在47℃时达到最大值，最大值含量分别为2.983mg/kg、2.752mg/kg、1.672mg/kg和1.925mg/kg；酯类物质呈上升趋势，47℃-68℃缓慢上升；烃类物质在47℃时达到最大值，为2.257mg/kg。

5.根据权利要求书1所述的一种烤房内烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，步骤（6）通过对气味活性值（OAV）的计算，确定烤房内挥发性气体中13种高香气活性值化合物，鉴定为烤房内关键香气化合物。

6.根据权利要求书5所述的一种烤房内烟叶挥发性成分的检测方法，其特征在于，所述13种高香气活性值化合物为芳樟醇、苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、6-甲基-5-庚烯-2-醇、2-乙基-1-己醇、十一酸乙酯、丁二酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、棕榈酸乙酯、螺岩兰草酮、2,6-二叔丁基对甲酚、N，N-二甲基-甲酰胺、1-十四烯。

7.根据权利要求书5所述的一种烤房烟叶挥发性成分快速检测方法，其特征在于，所述13种高香气活性值化合物中芳樟醇的OAV值最高，为358.000。