[发明专利]一种盐酸法舒地尔的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

(1)在有机溶剂中加入异喹啉-5-磺酸和2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪，搅拌条件下滴加有机碱进行反应，制备异喹啉-5-磺酸活性酯溶液；

(2)将高哌嗪的有机溶剂溶液滴入异喹啉-5-磺酸活性酯溶液，继续反应；

(3)反应完毕后，依次经过水洗、碱洗、成盐，得盐酸法舒地尔粗品；

(4)盐酸法舒地尔粗品经重结晶得含量大于99.5％以上的盐酸法舒地尔。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机溶剂为三氯甲烷或者二氯甲烷，有机溶剂用量与异喹啉-5-磺酸体积重量比为8～10ml/g，异喹啉-5-磺酸和2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪摩尔比为1∶1～1.5。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机碱采用三乙胺或者N-甲基吗啉，滴加温度保持在10～30℃，异喹啉-5-磺酸和有机碱摩尔比为1∶1～1.5。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，滴加完毕后反应温度提高至30～60℃，反应时间为2～4h。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，有机溶剂为三氯甲烷或者二氯甲烷，有机溶剂用量与高哌嗪体积重量比为2～3ml/g，滴加时间为1～2h，滴加温度为10～30℃，异喹啉-5-磺酸和高哌嗪摩尔比为1∶1～1.5。

6.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水和有机溶剂的体积比为1∶1～2，碱液和有机溶剂的体积比为1∶1～2。

7.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碱可以选用碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或一种以上组合物，碱液浓度为10～20％。

8.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，成盐步骤选用浓盐酸，调节溶液pH为5～6。

9.根据权利要求1所述的一种盐酸法舒地尔的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，重结晶溶剂采用甲醇和乙酸乙酯，甲醇和乙酸乙酯的体积比为1∶1～4。