[发明专利]一种含磺酸基的木质素基高物化双性型生物炭及其制备方法

权利要求书

1.一种含磺酸基的木质素基高物化双性型生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：将植物生物质和4wt%氢氧化钾稀溶液按质量比为1.3：10～1.7：10的比例混合，常温常压下浸泡2h后，将反应温度调节至90～110℃，反应压力调节至0.5～1.0 MPa，保温反应7～10h后，将固体物质过滤得到含有木质素的黑液；

步骤S2：将上述制得的黑液浓缩至固含量30%～40%之间，得黑液浓缩液，然后转移到反应釜中，以0.1 ml/s的速率滴加10 wt%的稀硫酸，调节黑液浓缩液pH值至8～12，然后按黑液浓缩液和醛类化合物质量比为1:0.015～1:0.02的比例加入醛类化合物，混合均匀，在65～70℃温度下保温反应2 h，再按黑液浓缩液和磺化剂质量比1:0.02～1:0.10的比例加入磺化剂，在100～160℃温度下保温反应3～5 h，其中反应釜中的搅拌转速应低于250 r/min；

步骤S3：将步骤S2所得产品干燥成粉末，送入活化炉中进行碳化活化，碳化活化前，通入氮气作为保护气，碳化活化时，升温速率控制在8 ℃/min以下，升温至380～400℃时保温1 h，然后继续升温至550～700℃，并且保温1～3 h，冷却后水洗至中性，干燥后粉碎得到生物炭粗样；

步骤S4：配置浓度为5～10wt%的氢氧化钾溶液，按照生物炭粗样和氢氧化钾溶液质量比为1:10的比例混合，超声浸渍30 min，然后升温至50℃，在100 r/min搅拌速率下浸渍12h，过滤后水洗至中性，干燥后即得生物炭产品；

所述磺化剂为亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的一种或两种任意比例的混合。

2.根据权利要求1所述一种含磺酸基的木质素基高物化双性型生物炭的制备方法，其特征在于：生物炭产品为粉末状，其比表面积为700～1500 m²/g，且表面含有活性磺酸基团，磺酸基含量为0.1～1 mmol/g，亚甲基蓝的吸附容量达700～1250 mg/g。

3.根据权利要求1所述一种含磺酸基的木质素基高物化双性型生物炭的制备方法，其特征在于：植物生物质包括竹子、杜仲、玉米芯、玉米秸秆、蔗渣、棉花秸秆、稻草、麦草、曲柳、芒杆、杨木、芦苇、桉木、柞木、桦木、马尾松、棕榈丝中的一种或者任意比例的几种混合。

4.根据权利要求1所述一种含磺酸基的木质素基高物化双性型生物炭的制备方法，其特征在于：醛类化合物为甲醛、三聚甲醛、乙醛、戊二醛、丙烯醛中的一种或者任意比例的几种混合。

5.如权利要求1-4任一所述的制备方法制得的含磺酸基的木质素基高物化双性型生物炭。