[发明专利]聚醚胺及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010180314.X | 申请日: | 2020-03-16 |
公开(公告)号: | CN113402705B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 张瑞军;张建荣;黄作鑫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C08G65/338 | 分类号: | C08G65/338;C08G65/333;C08G65/325;C10L1/2387;C10L10/04 |
代理公司: | 隆天知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 张福根;郑特强 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚醚胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种应用于燃油清净剂的聚醚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将催化剂SO4-2/ZrO2加入到聚醚中,之后加入环氧氯丙烷进行环氧化反应,得到反应液;
所述聚醚具有下式(Ⅰ)所示的结构,
其中,R0选自氢原子和任选取代的C1-50的烃基;
Ru各自独立地选自C2-24直链或支链亚烷基;以及
n选自1~100;
对所述反应液进行分离,回收所述催化剂SO4-2/ZrO2和环氧氯丙烷,得到氯醇中间产物;
向所述氯醇中间产物中加入固体碱进行闭环反应,得到粗环氧基封端聚醚;
对所述粗环氧基聚醚进行过滤后,向滤液中加入中和剂中和,再加入吸附剂,得到精制环氧基封端聚醚;以及
将所述精制环氧基封端聚醚与有机胺和/或无机铵进行胺化反应,得到聚醚胺;
所述胺化反应中还包括加入催化剂,所述催化剂为叔胺;
所述催化剂SO4-2/ZrO2通过以下方法制备得到:
将ZrOCl2·8H2O溶于蒸馏水中,得到饱和锆盐-水溶液;
搅拌下滴加稀氨水调节所述饱和锆盐-水溶液的pH至9~10,静置陈化后进行抽滤,得到滤饼;
将所述滤饼干燥后研磨成粉末,加入硫酸溶液中浸泡,之后经过滤、干燥和烘干后得到所述催化剂SO4-2/ZrO2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
其中,R0选自氢原子、C1-20直链或支链烷基、被一个或多个C1-20直链或支链烷基取代的C6-10单环或多环芳基和被一个或多个C1-20直链或支链烷基取代的C3-20单环或多环环烷基,更优选选自氢原子、C5-15直链或支链烷基和被一个或多个C5-15直链或支链烷基取代的苯基;
Ru各自独立地选自C2-12直链或支链亚烷基;以及
n选自1~50。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂SO4-2/ZrO2的加入量为所述聚醚和所述环氧氯丙烷总质量的0.2~4%,所述聚醚和所述环氧氯丙烷的摩尔比为1:1~1.5,所述环氧化反应的反应时间为1~2.5h,反应温度为40~80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚醚和所述固体碱的摩尔比为1:1~1.5,所述闭环反应的反应时间为2~3h,反应温度为30~50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述中和剂选自磷酸、硫酸、草酸和冰乙酸中的一种或者多种,且所述滤液经中和后的pH值为5~7。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述吸附剂选自白土、硅藻土和活性炭中的一种或多种,所述吸附剂的加入量为所述聚醚质量的1~5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机胺选自多烯多胺和C1-C30的伯胺、仲胺、醇胺中的一种或者多种,所述无机铵选自氨气、氨水和无机铵盐中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胺化反应的反应温度为90~180℃,反应时间为2~8h。
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