[发明专利]一种亚氨基二苄的合成方法

权利要求书

1.一种亚氨基二苄的合成方法，其特征在于：以2,2'-二硝基联苄为原料，在有机溶剂中，并在催化剂的作用下，加氢还原反应得到2,2'-二氨基联苄，其化学反应方程式如下：

所得到的2,2'-二氨基联苄在多聚磷酸中环合得到亚氨基二苄，其化学反应方程式如下：

其中，具体工艺步骤如下，

步骤1，还原反应：加氢釜中，投入2,2'-二硝基联苄，有机溶剂A，催化剂，氮气置换并保护下，调节加氢反应釜夹套蒸汽和循环水，控制釜内温度在95℃～105℃，开始加氢，控制氢气入口压力在0.8Mpa～1.0Mpa之间，每20分钟记录一次反应情况；当釜内压力表在0.8Mpa～1.0Mpa，关闭氢气进气阀门，釜内压力不下降，即加氢反应结束，如压力下降，则继续打开氢气阀门加氢，直至关闭氢气后压力不下降为止，反应结束后，将加氢反应釜内物料冷却至55℃～65℃，停止搅拌，先泄压至0.5Mpa，将加氢反应釜内料液用氮气压至浓缩釜中，先常压后减压蒸馏，回收有机溶剂A；再高真空蒸馏，得到2,2'-二氨基联苄；

步骤2，环和反应：环合釜中，投入2,2'-二氨基联苄，多聚磷酸，升温至280℃，保温反应5小时；降温至100℃，水洗至近中性，分层，上层加入有机溶剂B，降温结晶，离心，烘干，得到亚氨基二苄。

2.根据权利要求1所述的一种亚氨基二苄的合成方法，其特征在于，在还原反应过程中，所添加的各个物料的重量份配比如下：

2,2'-二硝基联苄600份；

有机溶剂A 1200份；

催化剂3.8份。

3.根据权利要求2所述的一种亚氨基二苄的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂A可以为甲醇、乙醇、异丙醇中的其中一种。

4.根据权利要求2所述的一种亚氨基二苄的合成方法，其特征在于：所述催化剂可以为雷尼镍或者钯碳中的其中一种。

5.根据权利要求1所述的一种亚氨基二苄的合成方法，其特征在于，在环合反应过程中，所添加的各个物料的重量份配比如下：

2,2'-二氨基联苄300份；

多聚磷酸430份；

有机溶剂B1700份；

水1000份。

6.根据权利要求5所述的一种亚氨基二苄的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂B可以为甲苯、二甲苯或者苯中的其中一种。