[发明专利]一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法

说明书

本发明公开了一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法，主要包括如下步骤：预处理：将含铁酸洗废液除去颗粒及悬浮物杂质，稀释至浓度≤30mg/L；加入稀硫酸溶液和过硫酸钾溶液，混合均匀后密封消解，得到消解液；加入钼钒酸显色液，混合均匀，静置显色，采用可见分光光度计测定吸光度值，计算得到总磷含量。本发明主要针对高含铁酸洗废液，直接于强酸性条件下进行消解，规避了高浓度铁离子对总磷检测过程的干扰，节省了预处理时间，提高了检测效率，且本发明的检测方法具有高精准度，加标回收率较国标方法高5％以上，检测线性范围宽，可达0～30mg/L，缩减了样品的稀释倍数与检测误差，提高了检测准确率，尤其适用于高磷高铁样品中总磷的测定。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，更具体地，涉及一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法。

背景技术

酸洗工序广泛应用于钢铁工业及电镀行业，它是金属表面清洁、改善钢材表面结构的一道重要工序。目前，主要采用强酸如：盐酸、硫酸等进行清洗，因此会产生大量的含铁酸洗废液。含铁酸洗废液成分较为复杂，主要含有0.05～5g/L的H⁺和60～250g/L的Fe²⁺，此外，特征污染因子还包括含量不一的重金属、有机物及磷酸盐等，部分行业更是因磷化抛光工序而产生大量的高磷(5～10g/L)含铁酸洗废液。鉴于含铁酸洗废液的高危性、污染性与资源性，针对其处理处置与资源综合利用技术，目前国内应用较为广泛的一种方法是经预处理后资源综合利用铁系净水剂，主要用于工业给水、废水及污水的净化处理。而总磷含量是评价污水净化效果及水质体系状况的一个重要指标，水体中磷的含量过高(如超过0.2mg/L)，即可造成藻类过度繁殖，加速水体富营养化程度。为了保护水质，控制危害，我国已将总磷列为环境监测的正式监测项目，并制定了水环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标之一。因此，快速、有效的测定含铁酸洗废液中的总磷含量，将为评估其处理处置、资源再利用及管理提供指导依据，为后续产品的有效利用与环境污染的有效控制提供数据支持，也对于含铁酸洗废液处理处置行业具备十分深远的现实意义。

关于含铁酸洗废液中总磷的检测方法，目前国内还没有统一的技术执行标准，部分处置企业有选择性地参考常规水质中总磷的检测方法，主要包括：钼酸铵分光光度法、流动注射分析法(FIA)、等离子发射光谱法(ICP-AES)等。上述方法测定总磷时普遍存在预处理繁琐，尤其是流动注射分析法和等离子发射光谱法，一次性投资大，预处理要求高，检测时间长、成本高，且不适合高磷水质的大批量快速检测。钼酸铵分光光度法是国标GB11893-89推荐的水质中总磷的检测方法，国内目前在水质检测领域应用最为广泛，其检测时间相对较短、成本较低，但因其线性范围窄(0～0.6mg/L)，导致稀释倍数大、检测误差大，且在应用于高铁强酸性废液中总磷的检测时，为规避高浓度铁离子的干扰，需调整废液体系pH至中性从而使铁离子沉淀除去，但因铁离子本身在絮凝沉淀过程中具备降低废液体系总磷的功效，从而导致最终检测结果偏低。此外，因高浓度铁离子沉淀去除的不彻底，最终导致检测时溶液体系浑浊，比色显示数据不稳定，造成较大的检测误差。因此，开发一种操作简单、成本低廉、线性范围宽、抗铁离子干扰能力强，且适用于高磷高铁强酸性废液中总磷的高效、快速、批量检测方法势在必行。

现有技术CN103592294A公开了一种废水中总磷含量的测定方法，该方法在现有钼酸铵分光光度法的基础上进行了优化和改进，提高了该检测方法的稳定性、重现性和准确性，但该法适用主体为水质体系，检测线性范围窄，且并未涉及强酸性体系中高铁离子干扰的屏蔽等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有废水中总磷含量的检测方法存在检测线性范围窄，检测对象有限，不能很好的适应高铁含量的强酸废水体系的检测的缺陷和不足，提供一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：