[发明专利]可纺性铝溶胶、其制备方法及氧化铝连续纤维

说明书

一种可纺性铝溶胶、其制备方法及氧化铝连续纤维，属于陶瓷纤维制备技术领域。该可纺性铝溶胶的制备方法包括以下步骤：使用铝的无机含氢氧元素化合物，加入去离子水，再按照一定比例加入酸调节pH，使得pH控制在1‑6，室温搅拌均匀，最后置于水热反应釜进行水热反应得到可纺性铝溶胶。本发明中可纺性铝溶胶纺丝性能好，避免了纺丝助剂的添加以及由此带来的高温烧结过程中产生孔洞裂纹的问题。

技术领域

本发明涉及的是一种陶瓷纤维制备领域的技术，具体是一种可纺性铝溶胶、其制备方法及氧化铝连续纤维。

背景技术

氧化铝纤维作为一种良好的耐高温陶瓷纤维，具备良好的耐温性、高强度、高模量、良好的化学稳定性等。已经被应用在多个领域，如汽车三元催化器衬垫、航空航天耐温衬垫、汽车活塞用铝基复合材料、架空导线、燃烧室喉衬、整流罩、尾喷管等。

铝溶胶作为氧化铝纤维前驱体，其质量决定了氧化铝纤维的性能。尤其是连续氧化铝纤维对铝溶胶的可纺性要求苛刻。

目前制备氧化铝纤维的主流方法有：卜内门法、导模法、溶胶凝胶法、聚合物前驱体法、淤浆法等。

卜内门法主要使用甩丝法制备短纤维，不适合连续纤维。

导模法制备氧化铝纤维，主要为单纤维丝，形成单晶ɑ-Al₂O₃，力学性能及耐温性能均非常优异，但由于其制备难度极高，难以产业化。

溶胶凝胶法制备氧化铝纤维最为常见，CN201610066594将乙酰丙酮加入异丙醇铝的甲苯溶液中，于回流状态下进行配位反应；然后加入水进行可控水解缩聚反应；最后除溶剂甲苯后即可制备得到氧化铝陶瓷前驱体聚合物，这种方法制备的氧化铝陶瓷前驱体可纺性较差，更适合作为陶瓷基复合材料使用。

CN201710135875使用聚铝氧烷经过熔融纺丝制备纤维，但聚铝氧烷合成难度高，且该前驱体呈现脆性，纺丝必须在氮气保护下进行，纺丝控制难度大。

EP0260868使用淤浆法，将γ-Al₂O₃粉体与氯化铝溶液混合，加入PVA为纺丝助剂，将铝溶胶干法纺丝，得到高纯氧化铝纤维，需要高分子助剂，高温烧结后会产生一定的孔洞裂纹，同时氧化铝粉体的加入，增加了纺丝的难度。

CN201410351742.9采用无水氯化铝、铝微粉为无机铝源，冰醋酸或乳酸作为稳定剂和纺丝助剂，制备了具有良好纺丝性能的前驱体溶胶；CN101381225B制备氧化铝溶胶，制备二氧化硅溶胶，将氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶混合，得双相溶胶，并添加纺丝助剂聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧化乙烯等将添加助剂后的双相溶胶浓缩，干法纺丝，得凝胶纤维。CN103757750A使用聚乙烯醇与硅源及铝盐共同混合反应制备纺丝液，该方法利用PVA作为纺丝助剂提高可纺性。

但是上述制备工艺中添加的纺丝助剂，相对于纤维来说实际是一种杂质，高温烧结时，该类纺丝助剂会被碳化逸出，形成孔洞及裂纹，影响纤维力学性能。

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种可纺性铝溶胶、其制备方法及氧化铝连续纤维，避免了纺丝助剂的添加以及由此带来的高温烧结过程中产生孔洞裂纹的问题。

本发明涉及一种可纺性铝溶胶的制备方法，包括以下步骤：

使用铝的无机含氢氧元素化合物，加入去离子水，按照一定比例加入酸调节pH，使得pH控制在1-6，室温搅拌均匀，置于水热反应釜进行水热反应，得到可纺性铝溶胶。

优选地，铝的无机含氢氧元素化合物为氢氧化铝、拟薄水铝石、勃姆石中的一种或多种。

优选地，酸为硝酸、盐酸、醋酸中的一种或多种。