[发明专利]一种艾地骨化醇血药浓度的检测方法在审

专利信息
申请号: 202010181581.9 申请日: 2020-03-16
公开(公告)号: CN111272902A 公开(公告)日: 2020-06-12
发明(设计)人: 王竹艾;王圆;朱岩;申林静 申请(专利权)人: 温州海鹤药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘潇
地址: 325025 浙江省温州市温州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 骨化 醇血药 浓度 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种艾地骨化醇血药浓度的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

将待测血清进行前处理得到待测液;所述前处理包括如下步骤:将所述待测血清、内标物工作液与有机溶剂混合进行提取,然后离心,取上清液;将所述上清液中的溶剂去除,用甲醇水溶液溶解残留固体,作为待测液;

采用高效液相色谱-串联质谱法对所述待测液进行分析,然后根据谱图和标准曲线计算艾地骨化醇的血药浓度,其中高效液相色谱的条件为:

色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶填料;

流动相:流动相A为不挥发性乙酸盐水溶液,流动相B为甲醇;

洗脱方式:梯度洗脱;

质谱的条件为电喷雾离子化源,正离子扫描,多反应监测。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述不挥发性乙酸盐水溶液中的乙酸盐为乙酸钠或乙酸锂。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述不挥发性乙酸盐水溶液的浓度为0.1~0.4mM。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的洗脱程序如表1所示:

表1洗脱程序

时间(min)流速(mL/min)流动相A%流动相B%
0.010.515.085.0
0.500.515.085.0
4.500.510.090.0
5.500.510.090.0
5.600.515.085.0

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