[发明专利]一种二元腈加氢制二元胺的制备方法

说明书

本发明公开一种用于二元腈加氢制二元胺的催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂包括如下组分：a)活性组分，所述活性组分包括Ni和/或其氧化物；b)助剂，所述助剂包括Mg和/或其氧化物；c)载体；所述活性组分的颗粒平均粒径为8‑10nm。本发明设计的间苯二甲腈高选择性制备间苯二甲胺的催化剂及方法，在加氢过程中有以下优点：通过调控催化剂的颗粒尺寸，极大降低过度加氢和不完全加氢副产物的生成，提高目标产物的总选择性。

技术领域

本发明具体涉及一种二元腈加氢制二元胺的制备方法。

背景技术

间苯二甲胺可以用作环氧树脂固化剂原料。用间苯二甲胺制成的固化剂因含有芳烃脂肪族胺，可用作改性型环氧树脂固化剂，其特点是使常温固化速度加快，耐热性、耐水性及耐药剂性良好，且润湿固化性及表面光泽性良好；广泛用于涂料、粘合剂及电子级产品。

间苯二甲胺也用作合成MX-尼龙及其衍生物的原料，尤其是和尼龙6共同制备的MXD6，这种尼龙的特点是在很高的温度范围内强度及弹性高，变形温度高，热膨胀率低，与合金相等，适合精密成型，用于高温烘烤涂装，制成的薄膜的透明度高，氧气不能透过，适用于食品包装，制成的纤维强度高。

间苯二甲胺还可用作聚氨酯树脂原料，由本品制得间苯二亚甲基苯基二异氰酸酯，进一步合成聚氨酯树脂，此种树脂堪与六亚甲基二异氰酸脂匹敌，且耐黄性优于后者，可用于浅色涂料，涂膜硬度高，毒性低，也可用于合成革。

CN200680036084.8公开了一种固定床连续氢化法IPN制MXDA的工艺流程。 170-200℃下，将IPN熔融，以液态形式与液氨和循环料混合溶解(60℃)。60-130℃情况下，150-200Bar下，在固定床反应器和Mn掺杂非固载Co催化剂催化下，单程转化率99％，选择性92％。

CN200680035201.9介绍了一种用产物MXDA循环料作为IPN溶剂，在55-70℃下溶解。CN201010150757.0和CN201010150725.0专利中提供的工艺流程主要是：在搅拌反应釜中预先加入改性Raney Ni催化剂，然后间苯二腈和三元混合溶剂(芳烃、低碳醇、脂肪族卤代衍生物)及仲胺抑制剂用高压泵打入。溶解后，反应在 40-120℃、2-10MPa条件下，搅拌釜间歇氢化制MXDA。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺选择性较低的技术难题，提供一种新的高选择性制备间苯二甲胺的催化剂及其方法。

为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种用于二元腈加氢制二元胺的催化剂，包括如下组分：

a)活性组分，所述活性组分包括Ni和/或其氧化物；

b)助剂，所述助剂包括Mg和/或其氧化物；

c)载体；

所述活性组分的颗粒平均粒径为8-10nm。

根据本发明的一些实施方式，所述载体选自由氧化铝、氧化硅和分子筛中的至少一种。

根据本发明的一些实施方式，所述助剂还包括选自Mg、Ba、Fe、Cu、Co、 Zn、Zr、Mo、La、Ce、Mn、Hg和/或其氧化物中的至少一种。

根据本发明的一些实施方式，优选Mg、Mn、Cu、Zn、Zr、Mo、Co、La 和/或其氧化物中的至少一种。

根据本发明的一些实施方式，以重量份计：所述活性组分的含量为5-70份，优选10～60份，更优选20-50份。

根据本发明的一些实施方式，以重量份计：所述助剂的含量为0.05-150份，优选0.1～100份，更优选30-65份。

根据本发明的一些实施方式，以重量份计：所述载体的含量为0.05-50份，优选2～35份，更优选5-25份。