[发明专利]土壤中苯并（α）芘的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中苯并(α)芘的检测方法，其特征在于，包括：

(1)称取土壤10g到具塞三角瓶中，加入无水硫酸钠和100mL体积比为1:1的丙酮-正己烷混合溶液，回旋振荡器振荡提取4h，提取出提取液；

(2)在玻璃漏斗上垫一层玻璃纤维滤纸，加入5g无水硫酸钠，玻璃漏斗底下用旋转蒸发瓶收集，将所述提取液经所述无水硫酸钠和滤纸过滤进入到旋转蒸发瓶中，用所述丙酮-正己烷混合溶液洗涤具塞三角瓶和漏斗，合并液体并过滤至所述旋转蒸发瓶中，在45℃下旋转蒸发至1ml，加入5ml正己烷并浓缩至1ml，重复加正己烷和浓缩的操作3次，再浓缩至1ml，得到浓缩液；

(3)用6ml正己烷活化弗罗里硅土小柱，待液面快流干时，将所述浓缩液加入小柱中，收集流出液至试管中，用正己烷清洗所述旋转蒸发瓶多次，最后用10ml体积比为1:1的二氯甲烷-正己烷混合溶液对所述小柱洗脱；将洗脱液收集到同一试管中，45℃下氮气吹干至1ml，加入3ml乙腈，再浓缩至1ml，重复加乙腈和浓缩的操作2次，使溶剂完全转化为乙腈，最后吹干并用乙腈定容至1ml，得到净化液；

(4)将所述净化液进行液相色谱检测，条件如下：

色谱柱：C18色谱柱，尺寸为250nm×4.6mm，5μm；

流动相：体积比为88:12的乙腈-水溶液；

流速：1.0mL/min；

荧光检测器：激发波长为384nm，发射波长为406nm；

进样量：20μL；

柱温：35℃。

2.一种土壤中苯并(α)芘的检测方法，其特征在于，包括：

将土壤置于具塞三角瓶中，加入无水硫酸钠和丙酮-正己烷混合溶液，在回旋振荡器上振荡提取2～6小时，以便得到提取液；

将所述提取液进行过滤处理，收集滤液；

将所述滤液进行旋转蒸发处理，期间加入正己烷，以便得到浓缩液；

利用层析柱对所述浓缩液进行净化处理，以便得到净化液；

对所述净化液进行液相色谱检测。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于1g所述土壤，所述丙酮-正己烷混合溶液的添加量为8～12mL，所述丙酮-正己烷混合溶液中丙酮与正己烷的体积比为1:1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述过滤处理包括：

将玻璃漏斗上放置滤纸，滤纸上放置无水硫酸钠，将所述提取液加入到所述滤纸上，收集所述玻璃漏斗滤出的滤液。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述层析柱选自弗罗里硅土小柱。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述净化处理包括：

向经过正己烷活化的弗罗里硅土小柱中加入所述浓缩液中，收集流出液至试管中；

将二氯甲烷-正己烷溶液加入所述弗罗里硅土小柱中，收集并合并流出液；

将合并的流出液于40～50℃氮气吹干至0.5～1.5mL，再加入乙腈浓缩，继续吹干至0.5～1.5mL，以便得到净化液。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液相色谱检测条件如下：

色谱柱：C18色谱柱，尺寸为250nm×4.6mm，5μm；

流动相：体积比为88:12的乙腈-水溶液；

流速：1.0mL/min；

荧光检测器：激发波长为384nm，发射波长为406nm；

进样量：20μL；

柱温：35℃。