[发明专利]硝基苯取代的O6

权利要求书

1.一种式I所示化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)对式Ⅱ所示化合物中亚氨基和氨基分别与氨基保护试剂进行反应，得到如式Ⅲ所示化合物；

式Ⅲ中，R₀、R₀'均为氨基保护基；

所述式Ⅱ所示化合物中亚氨基的氨基保护试剂为特戊酸氯甲酯和/或Boc₂O；

所述式Ⅱ所示化合物中氨基的氨基保护试剂为乙酸酐；

(2)所述式Ⅲ所示化合物在碱催化下进行水解反应，得到式Ⅳ所示化合物；

式Ⅳ中，R₀、R₀'均为氨基保护基；

步骤(2)中，所述碱为碳酸钾；

(3)所述式Ⅳ所示化合物在无水有机溶剂中与三光气反应，得到式Ⅴ所示化合物；然后与式Ⅵ所示化合物反应，得到式Ⅶ所示化合物；

式Ⅴ、Ⅶ中，R₀、R₀'均为氨基保护基；式Ⅵ中，R₁、R₂均为CH₃或H；

(4)将所述式Ⅶ所示化合物中进行脱去氨基保护基的反应，即得到式I所示化合物；

式I中，R₁、R₂均为CH₃或H。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述式Ⅱ所示化合物与所述式Ⅱ所示化合物中亚氨基的氨基保护试剂的摩尔比为1:1～5；

所述式Ⅱ所示化合物与所述式Ⅱ所示化合物中氨基的氨基保护试剂的摩尔比为1:1～10。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述式Ⅱ所示化合物中亚氨基与氨基保护试剂进行反应的过程及条件如下：所述式Ⅱ所示化合物与NaH反应活化，然后与所述氨基保护试剂反应；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；与所述NaH反应活化的温度为0℃；与所述氨基保护试剂的温度为室温，反应时间为0.5～3h；

所述式Ⅱ所示化合物中氨基与氨基保护试剂进行反应的条件如下：溶剂为甲苯；加热回流进行反应，反应时间为2～6h。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水解反应在甲醇水溶液中进行，并回流；

所述水解反应的时间为1.5～4.5h。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述式Ⅳ所示化合物与所述三光气的摩尔比为1:1～2；

所述无水有机溶剂为无水二氯甲烷；

所述与三光气反应在无水吡啶存在下进行；所述三光气溶解于甲苯溶液中加入；

所述与三光气反应的温度为室温，时间为10～24h；

步骤(3)中，与所述式Ⅵ所示化合物反应在无水二氯甲烷中进行；温度为室温，时间为1～3.5h；

所述式Ⅳ所示化合物与所述式Ⅵ所示化合物的摩尔比为1:1～1.2。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述脱去氨基保护基的反应在乙醇中进行，所述脱去氨基保护基的试剂为碱的水溶液，所述碱具体为NaOH或KOH；

所述式Ⅶ所示化合物与所述碱的摩尔比为1:2～4；

所述反应的温度为0℃，时间为0.5～3h。