[发明专利]一种复合交联氧化石墨烯膜、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种复合交联氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，首先制备氧化石墨烯，然后采用缩二脲和二价镁离子同时作为交联剂，制备得到复合交联氧化石墨烯膜；

具体包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯：将NaNO₃、浓H₂SO₄混合加入烧杯中，冷却至5℃，然后加入鳞片石墨，搅拌，之后将KMnO₄在1h内分批加入，边加边搅拌，加完后在冰浴中或者温度小于20℃下继续搅拌10min，然后升温至35℃反应2h，再加入去离子水，直至温度不再上升并开始下降，搅拌15min后加入去离子水，最后加入浓度为30％的H₂O₂，直至溶液变黄，产生金黄色颗粒，将所得到的产物离心洗涤，然后用去离子水洗至中性，洗涤后的产物在冰浴中超声，随后冷冻干燥得到GO粉末，将得到的GO粉末用去离子水配成1mg/mL的GO溶液，搅拌、超声均匀后存储备用；(2)制备复合交联氧化石墨烯膜：取GO溶液稀释至50mg/L，然后加入缩二脲，然后搅拌均匀后放入烘箱中反应，将反应后的溶液超声均匀，得到缩二脲交联的GO溶液，取缩二脲交联的GO溶液10ml，加水稀释至300ml，超声均匀后通过抽滤的方式负载在MCE滤膜上，负载完成后过滤去离子水清洗未键合的部分，清洗完成后在湿润状态下过滤不同浓度的Mg²⁺溶液进行Mg²⁺的交联，过滤完成后用去离子水清洗残余的Mg²⁺，得到复合交联氧化石墨烯膜。

2.根据权利要求1所述的复合交联氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的制备过程中各物质的用量以所用鳞片石墨的量为基准。

3.根据权利要求1所述的复合交联氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中1g鳞片石墨对应各物质的用量分别为NaNO₃0.5g、浓H₂SO₄23mL和KMnO₄3g。

4.根据权利要求1所述的复合交联氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得到的产物用5％的HCl离心洗涤4-5次，转速4000r/min。

5.根据权利要求1所述的复合交联氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中去离子水洗涤时转速初始为4000r/min，后升至8000r/min，最后为11000r/min。

6.根据权利要求1所述的复合交联氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中GO与缩二脲的质量比为1mg：0.103g。

7.根据权利要求1所述的复合交联氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烘箱的反应温度为70-80℃，反应时间为10-12h。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的复合交联氧化石墨烯膜的制备方法制备得到的复合交联氧化石墨烯膜。

9.一种根据权利要求8所述的复合交联氧化石墨烯膜在油水乳液分离中的应用。