[发明专利]高效液相色谱法测定固定污染源中苯并芘含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种高效液相色谱法测定固定污染源中苯并芘含量的检测方法，包括如下步骤：S1、通过向气体排出管中加入氮气，由于氮气在气体排出管中流动产生负压，使得废气进入气体排出管中，并与氮气混合，最后溶于有机溶剂中；S2、将玻璃收集瓶中振荡静置后的溶液进行高速均质后置于离心机下离心，取上层清液至鸡心瓶中，用氮吹浓缩至1.2‑1.5mL，S3、选择C₁₈固相萃取小柱对鸡心瓶中液体进行净化，先用有机溶剂淋洗小柱，再将提取液移入柱中，再用有机溶剂冲洗装提取液的鸡心瓶两次，并移入柱中，最后再用有机溶剂洗脱柱子，合并洗脱后，水浴蒸干后，添加有机溶剂复溶；本发明的方法简单易行，克服废气中杂质多的问题，苯并芘含量检测准确性高。

技术领域

本发明属于固定污染源中苯并芘含量的检测技术领域，更具体地说，尤其涉及一种高效液相色谱法测定固定污染源中苯并芘含量的检测方法。

背景技术

固定污染源，通常是指向环境排放或释放有害物质或对环境产生有害影响的场所、设备和装置。其中含有的苯并芘为有害物质，危害人类健康。随着环境问题的日趋恶化，苯并芘的检测越来越受到人们的重视。但现有的检测方法对样品进行预处理不够，样品中杂质多，不利于获得准确的检测结果，干扰检测效果，为此，我们提出一种高效液相色谱法测定固定污染源中苯并芘含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高效液相色谱法测定固定污染源中苯并芘含量的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高效液相色谱法测定固定污染源中苯并芘含量的检测方法，包括如下步骤：

S1、通过向气体排出管中加入氮气，由于氮气在气体排出管中流动产生负压，使得废气进入气体排出管中，并与氮气混合，最后溶于有机溶剂中；

S2、将玻璃收集瓶中振荡静置后的溶液进行高速均质后置于离心机下离心，取上层清液至鸡心瓶中，用氮吹浓缩至1.2-1.5mL，制得提取液待用；

S3、选择C₁₈固相萃取小柱对鸡心瓶中液体进行净化，先用有机溶剂淋洗小柱，再将提取液移入柱中，再用有机溶剂冲洗装提取液的鸡心瓶两次，并移入柱中，最后再用有机溶剂洗脱柱子，合并洗脱后，水浴蒸干后，添加有机溶剂复溶；

S4、将复溶后的溶液经0.45μm微孔滤膜过滤，定容至1mL，收集滤液得到待测液，预处理完成；

S5、将苯并芘标准溶液用甲醇分别配制成1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL标准工作液，避光保存待用；

S6、将待测液注入高效液相色谱仪进行检测，记录其峰面积，计算待测样品中苯并芘含量。

优选的，所述步骤S6中高效液相色谱仪的液相色谱条件为：色谱柱：BP-C₁₈柱，柱温：30℃；流动相：梯度洗脱：0-3min，乙腈0-20％；3-10min，乙腈20-25％；10-13min，乙腈25-60％；13-20min，乙腈60-100％；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。

优选的，所述步骤S1中的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醚、中的任一种。

优选的，所述步骤S1中有机溶剂密封于玻璃收集瓶中，且玻璃收集瓶加塞后，在水浴状态下，通过超声波振震荡10-15min，在室温下静置30-45min。

优选的，待测液中苯并芘含量采用如下公式计算：ω＝c×v×m，其中，ω：待测样品中苯并芘的含量，单位为μg/kg；c：待测样品中苯并芘的浓度，单位为μg/L，待测样品中苯并芘的浓度通过记录的峰面积根据标准曲线获得；v：待测样品的定容体积，单位为mL；m：待测液的质量，单位为g。