[发明专利]一种利用长链烷烃提高环氧转子相光聚合转化率的方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202010187379.7 申请日: 2020-03-17
公开(公告)号: CN111349226A 公开(公告)日: 2020-06-30
发明(设计)人: 何勇;李锋;姚淼;聂俊 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08G65/22 分类号: C08G65/22;C08K5/01
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 巴晓艳
地址: 100029 北京市朝阳区北三*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 烷烃 提高 转子 聚合 转化 方法 及其 应用
【说明书】:

本发明属于光聚合技术领域,转子相链式光聚合属于特殊的一种固态聚合,它具有液态光聚合所不具有的固化收缩小,对氧气和水汽不敏感等优势,但是也存在缺陷。限制固态光聚合应用的其中一个最大问题就是聚合转化率较低。本发明采用掺杂长链烷烃来促进活性阳离子单体十八烷基缩水甘油醚的光聚合反应,提高了聚合转化率,为研究固态光聚合提供一定的参考价值。可用于一些尺寸要求严格的特殊场合,例如精密光刻及图案化等领域。

技术领域

本发明涉及光固化领域,具体涉及活性阳离子单体与二十烷混合体系的光聚合。

背景技术

光聚合是指可见光或紫外光引发单体或低聚物发生链式反应生成聚合物的一种新型聚合方法,与传统聚合相比,有着无可比拟的优点。光聚合技术自20世纪60年代问世以来,以其聚合成本低,聚合时间短,不污染环境,较低温下也能聚合等优点,而被大家所关注,短短几十年间发展迅速。

由于传统的液态光聚合存在着固化收缩严重,易受氧气、水汽的阻聚,使得光聚合技术的应用受到制约。因此,解决这些问题是光聚合技术发展的重要前提。并且由于人们的不成熟认识,认为固态不能聚合,导致光聚合反应只关注液态聚合,忽视了固态光聚合反应。

转子相是完全有序的晶体和各向同性液体之间处于特殊状态的凝聚状态,是一种特殊的固态。最近研究证明了转子相光聚合可以在部分长链化合物中发生,其具有液态光聚合所不具有的固化收缩小,水汽不敏感等优势,极大地扩展了固态光聚合的应用。

之前,我们采用具有活性的阳离子单体进行转子相光聚合,虽然在聚合温度下可以发生反应,但是聚合转化率较低,较大的限制了单体在光聚合中的应用。在本专利中,由于惰性长链烷烃取代了反应过程中被隔离的环氧单体的位置,使环氧阳离子光聚合转化率提高,拓宽了固态光聚合的应用,例如精密光刻及图案化等。

发明内容

本发明的目的是通过二十烷的掺杂来促进长链十八烷基缩水甘油醚的阳离子光聚合,使光聚合可用于一些对尺寸要求严格的特殊场合,例如精密光刻及图案化等。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

本发明是十八烷基缩水甘油醚进行阳离子转子相光聚合。二十烷类单体不参与反应,在掺杂体系中起固体稀释剂的作用。采用阳离子光引发剂为(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐、UVI-6976、UVI-6992、Omni550、Omni650、Omni440 的任意一种。

本发明所采用的光源是汞灯。

本发明为了避免光放热引起晶体结构的变化,专门设计了一套循环水控温的装置,使水循环通过放样品的试验台,便于聚合温度的控制。

本发明的实验过程是十八烷基缩水甘油醚与二十烷的摩尔比为0.2:0.8-0.9:0.1,引发剂占十八烷基缩水甘油醚与二十烷的质量和的3%,使其熔融混合均匀后涂在载体上。将载体放在控温台上,通过水浴控制到所需的温度。温度恒定后,采用汞灯光源进行光照聚合。

本发明用实时红外监测聚合过程,对比单一体系和混合体系的聚合转化率,证明二十烷的掺杂能促进活性长链环氧的光聚合转化率。用差式扫描量热(DSC)表征混合体系的物质相态。

附图说明

图1:不同二十烷与十八烷基缩水甘油醚混合体系的DSC图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1

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