[发明专利]一种二烷基双环己基类液晶化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种双环己基双烷基类液晶化合物的制备方法，该方法是以联苯为原料，通过制备二酰基联苯，加氢得到双环己基二烷基类液晶化合物，然后异构化得到目的产品，纯度为≥99.9％、电阻率为≥10¹⁴Ω.cm的产品，本发明的方法制备双环己基二烷基类液晶化合物，路线合理，产品收率高，成本低，完全适用于TFT‑LCD对液晶材料高品质、高质量的需要。

技术领域

本发明涉及一种液晶单体材料的制备，属于双环己基二烷基液晶化合物制备技术领域。

背景技术

随着TN-LCD、STN-LCD和TFT-LCD技术的发展，液晶显示技术在人们的生产和生活中应用越来越广泛，特别是TFT-LCD产品的应用，带来了显示技术的革命性的变革。薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)是液晶显示器(LCD)中最重要的一种，其产值和影响力在液晶显示器家族中有着举足轻重的地位，广泛应用于电视机、笔记本电脑、监视器、手机等各个方面。为提高液晶材料性能，人们研究开发了含有双环己基的乙烷类、多氟类等新型液晶化合物，这些化合物具有低黏度、高电阻率等独特的性能，尤其是双环己基体系的黏度比对应的其它体系黏度要低得多，因此这些材料在液晶显示中得到了广泛的应用。

液晶材料是构成液晶显示器(LCD)的几大关键材料之一，并且，伴随着显示模式的不同，所需液晶材料也各异。当今世界，用于大屏电视显示的IPS、VA两大显示模式中，基于VA显示模式具有高对比度、视角范围广、响应速度非常快而更受到青睐，这其中的VA改良显示模式要属MERCK的PSVA技术效果较好，因而在大屏显示中占有很高的比例。因为此种PSVA显示模式需要灌晶后UV照射固化PI，因此，要求混合液晶材料组合物中不能使用含有烯类单体液晶化合物，而与烯类单体液晶化合物各方面性能较为接近的就是双环己基双烷基类单体液晶化合物。双环己基双烷基类单体液晶化合物基于其自身的分子刚性、低光学各向异性、低粘度、高电阻率以及好的低温相容性等，在调节液晶材料组合物的各项电光性能上具有重要作用，在混晶配方中作为降粘度的作用，含量达到30％左右。当然，此材料基于其本身的特性在其它显示模式中也是必不可少的，只是用量相比VA显示模式比例低一些罢了。因此，伴随着TV-LCD的大量使用与普及，全球对TV-LCD的需求在逐年增长，所用的液晶材料会大幅增长，因而对双环己基双烷基类单体液晶化合物的需求必将伴随着液晶材料的增长而增长。

双环己基二烷基类液晶制备方法主要有以下几种：

1)以烷基环己基环己基甲酸为原料

在专利DE332173中公开了4、4-烷基取代双环己烷的合成方法，采用烷基环己基环己基甲酸为原料，通过下列反应过程得到：

存在着合成路线长，收率低，成本高的弊端。

在专利CN1962580中公开了4、4-烷基取代双环己烷的合成方法，采用烷基环己基环己基甲酸为原料，与烷基氯化镁格氏试剂在常温下进行反应，通过下列反应过程得到：

由于此反应是在常温下进行的反应，且也无采用高效的催化剂进行有效催化，造成自偶联杂质多，提纯困难，致使收率低，产品品质差，产品成本高。

在专利JP昭59-70624中公开了4、4-烷基取代双环己烷的合成方法，采用烷基环己基环己基甲酸为原料，通过下列反应过程得到：

该专利的制备过程路线长，在烷基环己基环己基甲基醇与氢溴酸反应制得烷基环己基环己基甲基溴时，收率不高；在与RLi反应时，要在低温、无氧下进行，对操作条件要求苛刻，同时，危险性也较大，不利于进行规模化大批量生产。

在专利CN101580714中公开了4、4-烷基取代双环己烷的合成方法，采用烷基环己基环己基甲酸为原料，通过下列反应过程得到：