[发明专利]一种填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法

说明书

本发明提供了一种填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，包括步骤如下：将填充物分散液与聚四氟乙烯分散乳液混合，搅拌均匀，调节体系温度，加入凝析剂，搅拌至开始破乳时，加入非水溶性含氟有机溶剂，进行凝聚，之后经过滤、洗涤、干燥，得到填充聚四氟乙烯分散树脂，所述的非水溶性含氟有机溶剂为含氢碳氟化物类(HFC类)、全氟烷基醚类(PFAE类)或氢氟醚类(HFE类)溶剂。本发明制备的填充聚四氟乙烯分散树脂填充均匀、粒径分布窄、流动性好，挤出压力小，便于成型加工。本发明的制备方法绿色环保、安全。

技术领域

本发明涉及一种填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。

背景技术

聚四氟乙烯是具有高度的化学稳定性和优异的润滑性，耐腐蚀性极强，耐高低温，在化工、机械、电气、建筑、医疗等领域具有广泛的应用。在聚四氟乙烯制品中，填充聚四氟乙烯分散树脂是产量较大的一种。通过在聚四氟乙烯树脂中添加无机类、金属类及高聚物类等不同的填料来改善聚四氟乙烯的耐磨性、耐热性、尺寸稳定性、导电性等性能。

中国专利文件CN103755982A提供了一种填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，包括步骤：1)比重为1.04～1.08g/cm³的聚四氟乙烯乳液，加入表面活性剂，机械搅拌均匀；2)向步骤1)得到的聚四氟乙烯乳液中加入石墨和/或碳黑，机械搅拌；3)加入电解质进行化学和机械凝聚，电解质为碱性或酸性电解质。中国专利文件CN102492157A提供一种制备分散石墨填充聚四氟乙烯树脂的方法，包括步骤：(1)以1‰聚丙烯酸钠溶液为分散剂，配制固含量为5％石墨分散液；(2)将所述石墨分散液与固含量为12.7％的聚四氟乙烯分散液均匀混合，其中石墨固含量占5％～70％；(3)加入3％的丁二酸溶液为凝聚助剂，搅拌、过滤、洗涤、烘干，得到固体粉末状态树脂。但是上述制备方法将填充物分散液与聚四氟乙烯分散液混合后加入电解质，搅拌凝析，所得填充聚四氟乙烯分散树脂粒径分布较宽，填充物填充不均匀，流动性较差，挤出压力波动以及糊状挤出压力加大，不利于成型加工。

因此，为得到填充均匀，粒径分布窄，流动性好，挤出压力波动小，糊状挤出压力小，便于成型加工的填充聚四氟乙烯分散树脂，现有的制备方法，在含有填充剂的聚四氟乙烯分散乳液破乳前或后加入氯氟代烷烃或氯代烷烃等非水溶性有机溶剂。但是，氯氟代烷烃和氯代烷烃消耗臭氧潜能值大，并且具有易燃性，在凝析过程中或干燥过程中，由于静电或加热，有引火灾爆炸的风险，另外，氯代烷烃具有很强的致癌性，不符合绿色环保、安全的理念。

因此，需要开发一种绿色环保、安全的填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，从而得到填充均匀，粒径分布窄，流动性好，挤出压力波动小，糊状挤出压力小，便于成型加工的填充聚四氟乙烯分散树脂。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法。本发明的制备方法绿色环保、安全，所得到的填充聚四氟乙烯分散树脂具有填充均匀，粒径分布窄，流动性好，挤出压力波动小，糊状挤出压力小，便于成型加工的优点。

本发明的技术方案如下：

一种填充聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，包括步骤如下：

将填充物分散液与聚四氟乙烯分散乳液混合，搅拌均匀，调节体系温度，加入凝析剂，搅拌至开始破乳时，加入非水溶性含氟有机溶剂，进行凝聚，之后经过滤、洗涤、干燥，得到填充聚四氟乙烯分散树脂；所述的非水溶性含氟有机溶剂为含氢碳氟化物类(HFC类)、全氟烷基醚类(PFAE类)或氢氟醚类(HFE类)溶剂。