[发明专利]一种硒掺杂硅钙磷生物活性介孔玻璃粉末制备方法

说明书

本发明公开了一种硒掺杂硅钙磷生物活性介孔玻璃粉末的制备方法。该方法将硒元素以SeO₂的形式掺杂进入介孔玻璃，其制备步骤如下：以P123为模板剂，以TEP为磷源，Ca(NO₃)₂.4H₂O为钙源，TEOS为硅源，水热反应得到的粉体用无水乙醇洗涤、烘干，并通过煅烧去除模板剂得到掺硒硅钙磷生物活性介孔玻璃粉体。测试表明：本发明制备的掺硒生物活性介孔玻璃,其中硒掺入摩尔质量占比为1‑8％，具有较高的比表面积S_BET500m²/g和典型介孔结构，平均介孔直径分布在6‑7nm左右，其浸提液可明显诱导促进成骨。基于良好的体外生物活性和促成骨效应，该材料在骨组织工程领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及用于骨修复微量元素掺杂介孔玻璃粉末制造领域，尤其是以P123为模板剂，TEP为磷源，Ca(NO₃)₂.4H₂O为钙源，SeO₂为硒源，TEOS为硅源，通过水热反应合成一种掺硒生物活性介孔玻璃粉末的制备方法。

背景技术

由于先天畸形、疾病、创伤和老龄化等引起的人体骨组织缺损已成为骨科临床中的常见病症，需要大量的骨修复材料对其进行治疗。理想的骨修复材料应该具有良好的生物相容性，降解产物无毒且不引起长期炎症反应；可招募骨髓干细胞等相关细胞；良好的生物降解性能，降解速率与组织生长速率匹配良好的生物活性。（Acta Biomaterialia,2013, 9(1):4457-4486.）。骨修复材料诱导骨再生和促进血管新生的能力对于新骨的形成和新骨生长尤为重要。

基于SiO₂-CaO-P₂O₅的体系的生物活性介孔玻璃（MBG）具有高度有序的介孔结构，孔径在5~20nm之间。材料中钙磷离子的溶出有利于羟基磷灰石的形成，并且由于较高表面积和孔隙率，MBG表现出更好的骨结合、降解和吸收特性，是一种很有前途的骨缺损充填材料（Journal of Biomedical Materials Research Part B Applied Biomaterials,2018, 106(30)。鉴于MBG在骨修复中的重要作用，MBG基支架在骨组织工程中得到了广泛的研究。

硒(Se)作为人体必需的微量元素，摄入适量硒对骨骼健康是必要的，主要表现在它在抗氧化、增强免疫监视和调节细胞增殖中等方面的作用(Nutrients, 2013, 5(1):97-110.)。将Se掺杂进入介孔生物活性玻璃，可以赋予MBG抗菌性、抗氧化性和抑癌性，并增强其骨再生能力。目前将Se掺杂进入MBG用于骨修复主要使用溶胶-凝胶法（CeramicsInternational, 2015, 42(2):3609-3617），利用该法合成的MBG比表面积不高（S_BET=230~250m²/g），不利于骨组织的结合与血管生成，由此限制了MBG在骨修复方面的应用。

发明内容

本发明克服了传统溶胶-凝胶法制备介孔玻璃比表面积较小的缺点，并用一步法在合成介孔玻璃的同时完成了硒的掺杂，简化了合成工序。本发明的目的在于提供一种硒掺杂硅钙磷介孔生物玻璃的制备方法。利用MBG高比表面积、高生物活性和Se促成骨的性质，可实现诱导干细胞向成骨细胞转化的功能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种硒掺杂硅钙磷介孔生物活性玻璃的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1）浓盐酸的配制：在室温下配置2mol/L的浓盐酸；

2）模板剂的分散：称量模板剂P123加入上述盐酸中，于35-40℃恒定速率搅拌至P123均匀分散于体系；