[发明专利]一种硼酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 202010189376.7 | 申请日： | 2020-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN111362275B | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 高明霞;李政隆;潘洪革;刘永锋 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C01B35/12 | 分类号： | C01B35/12 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 朱朦琪 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硼酸 制备 方法 | ||
本发明公开了一种硼酸锂的制备方法，以偏硼酸锂和氧化锂为原料，经混合球磨反应制备得到。该制备工艺简单，无需进行后处理，适合大规模工业化生产；制备得到的为纯相的硼酸锂，不含其它杂质。
技术领域
本发明属于硼化合物的技术领域，具体涉及一种硼酸锂的制备方法。
背景技术
硼酸锂(分子式为Li3BO3)是一种常用硼酸盐，广泛应用于金属冶炼，玻璃制备，珐琅制造以及X射线荧光分析等领域，同时还可作为添加剂辅助全固态电池的固态电解质材料的液相烧结处理过程，以提高电解质密度，改善电解质离子电导率(M.Tatsumisago等，Jouranl of the Ceramic Society of Japan,2017,125(6),433-437)，还是一种新型CO2吸附材料的主要组分(T.Harada等，Journal of Materials Chemistry A，2017，5(42)，22224-22233)。
目前，生产硼酸锂的方法主要分为液相法和固相法。
如日本专利JP 62-096315公开了一种液相法合成硼酸锂的方法，先将Li2O和B2O3在水中加热生成Li2O·2B2O3·3H2O，再经过加热搅拌，将得到的浆料过滤、干燥、烧结、脱水得到硼酸锂。但液相法工艺流程长、后处理复杂。
再如，有文献记载以高纯Li2CO3和B2O3为原料，采用常规固相反应合成Li3BO3陶瓷。具体为将Li2CO3和B2O3两种粉末根据所需的化学计量比混合后，使用玛瑙球磨珠在有蒸馏水的聚乙烯罐中球磨24小时，之后再将所得浆料在80℃下干燥获得。但该方法制备得到的Li3BO3中存在HBO3和Li6B4O9杂质(S.Chang等，Journal of Alloys and Compounds,2017,698(25),814-818)。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明公开了一种硼酸锂的制备方法，制备工艺简单，无需进行后处理；制备得到的为纯相的硼酸锂，不含其它杂质。
具体技术方案如下：
一种硼酸锂的制备方法，以偏硼酸锂(LiBO2)和氧化锂(Li2O)为原料，经混合球磨反应制备得到硼酸锂。
本发明首次提出了以偏硼酸锂和氧化锂为初始原料，通过简单的球磨反应即可制备得到纯相的硼酸锂。该制备工艺简单，无需进行后处理。
球磨过程中，LiBO2与Li2O发生反应如下式所示：
LiBO2+Li2O→Li3BO3
优选地，所述偏硼酸锂与氧化锂的摩尔比为1：1。
优选地，所述混合球磨反应，在室温条件下、惰性气氛或真空环境下进行。
对所述惰性气氛的品种无特殊要求，选自但不限于氮气、氦气、氩气中的至少一种。
优选地，所述混合球磨反应，采用不锈钢磨球或硬质合金磨球。
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